Cтраница 1
![]() |
Распределение массы аскорбиновой кислоты по длине образца после зонной перекристаллизации ее 0 25 % - ног водного раствора. [1] |
Зонное концентрирование использовали также для обогащения водных растворов двух энзимов - каталазы и ариламин-ацетилазы. [2]
Характерной особенностью зонного концентрирования является его продолжительность, что вызывает необходимость поиска оптимальных условий, позволяющих сократить время процесса. [3]
Конечной целью оптимизации аналитического зонного концентрирования является достижение заданного отношения СК / С0 и R 0 9 с минимальными затратами времени. При расчете оптимального режима этого процесса приходится считаться с тем, что по мере увеличения скорости кристаллизации уменьшается его длительность при данном числе проходов и; вместе с тем, приближается к единице коэффициент распределения, что вынуждает увеличивать и. Очевидно, зависимость t от / проходит через минимум. [5]
В качестве примера применения зонного концентрирования в аналитической практике следует указать работу [ 86, с. Установлено, что содержание примесей Ag и Си возрастает после зонной перекристаллизации в конечном участке образца до 4 5 - 10 - 4 и 5 6 - 10 - 4 % ( масс.) по сравнению с их содержанием в первоначальном образце 4 6 - 10 s и 7 0 - 10 - 5 % ( масс.) соответственно. Кроме того, в конечном участке образца найдены примеси Ni [ 2 2 - 10 - 4 % ( масс.) ] и Cd [ 1 2 - 10 - 4 % ( масс.) ], которые указанными методами не были обнаружены в исходном образце. [6]
При увеличении числа проходов эффективность зонного концентрирования становится больше эффективности концентрирования при помощи направленной кристаллизации, но от прохода к проходу наблюдается снижение эффективности процесса вплоть до установления некоторого предельного для данной системы распределения. [8]
При таком способе оценки оптимальных условий зонного концентрирования задают R, e, N0 ( а, следовательно, и СК / С0), а также связанную с интенсивностью перемешивания расплава толщину диффузионного слоя 8; значения k0 и DL должны быть известными. [9]
В работе [251] предложен способ расчета параметров зонного концентрирования для любых значений L / 1, основанный на изучении характера распределения примеси после произвольного числа проходов зоны. [10]
Пейзулаев и Коновалов [104, 125, 145] детально исследовали условия количественного ( R 0 9) зонного концентрирования большого числа примесей в высокочистом висмуте. Для повышения эффективности процесса использовано электромагнитное перемешивание расплава в зоне. Концентратом служила последняя часть слитка, а также снятая с его поверхности оксидная пленка; перед спектральным анализом концентрат измельчали до получения мелкого и однородного металлического порошка. [11]
Реальные кривые распределения могут существенно отличаться от теоретических кривых, описываемых уравнениями ( 55, 56), а также расчетных кривых, соответствующих конечному числу зонных проходов, которые пригодны для предварительной оценки возможностей зонного концентрирования и оптимизации его основных параметров, но едва ли могут быть использованы с целью подсчета результатов анализа при частичном извлечении примеси в концентрат. [12]
За счет уменьшения поперечного сечения последней зоны можно добиться дополнительно увеличения Коб в 3 - 4 раза. Таким образом, при зонном концентрировании относительно легко достигается обогащение и, следовательно, повышение чувствительности определения в пределах 10 - 50 раз. Возможность дальнейшего увеличения Кои в ряде случаев может быть сопряжена с трудностями чисто практического характера. [13]
При увеличении числа зонных проходов распределение примеси по образцу асимптотически стремится к некоторому пределу и эффективность процесса с каждым последующим проходом уменьшается. Начиная с некоторого прохода п, дальнейшее продолжение процесса зонного концентрирования становится нецелесообразным. [14]
Следует отметить, что уравнение ( 126) справедливо при условии выполнения пфанновских приближений, и, значит, строго выполняется только в равновесной области кристаллизации, а в данном случае оно использовано при диффузионном режиме процесса. Кроме того, уравнение ( 36) применимо в случае реальных систем лишь при определенных условиях, обсуждавшихся в разд. Несмотря на эти ограничения, предложенные приемы можно использовать для предварительного выбора оптимальных условий количественного зонного концентрирования, которые затем желательно проверять экспериментальным путем. [15]