Cтраница 4
![]() |
Схема денситометрнческого детектора. [46] |
Денситометрический детектор имеет систему потоковой и температурной компенсации, для чего в нем предусмотрены ячейки компенсационных термочувствительных элементов: потокового 3 ( на входной линии сравнительного газа-носителя) и температурного 4 ( в корпусе детектора), являющихся плечами компенсационного моста. [47]
![]() |
Принципиальная. конструкция ДПИ хроматографа ЛХМ 80. [48] |
Корпус детектора обычно представляет собой металлический цилиндр, который должен разбираться таким образом, чтобы был удобный доступ к электродам и горелке детектора. [49]
Горелка является одним из электродов. Она изолирована от корпуса детектора и соединена с источником стабилизированного напряжения. Второй электрод - коллектор - расположен над горелкой. Микроамперметр электромера измеряет ток между электродами. Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей в газе-носителе, водороде, воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом - носителем из колонки анализируемых органических соединений число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает, во внешней цепи детектора регистрируется возрастание ионного тока. [50]
Корпус ДТП обычно изготавливают из металла ( нержавеющей стали, латуни, алюминия), он массивен для сглаживания колебаний внешней температуры. Для анализа агрессивных веществ корпус детектора изготавливают из никеля или монеля, а иногда из фторопласта ( тефлона) или стекла. [51]
К работе с детектором могут допускаться только лица, прошедшие-специальный инструктаж по технике безопасности и знающие меры защиты и приемы оказания первой помощи при поражении электрическим током. При обнаружении напряжения на корпусе детектора он должен быть немедленно изъят из обращения и передан для ремонта лицам соответствующей квалификации. [52]
Проба всасывается электрокомпрессором по пробоотборному шлангу с пылеулавливающим фильтром из хлопчатобумажной ваты через ротаметр, показывающий интенсивность отбора пробы. Четырехплечий мост размещен в корпусе детектора из органического стекла, имеющем клапан для подсоса чистого воздуха, необходимого для разбавления проб, концентрация газа в которых выше расчетной. Переключатель переводят в положение Смесь для расширения верхнего предела измерения до 4 - 6 % содержания газа в пробе в случае, если стрелка микроамперметра максимально отклоняется на первом и втором пределах измерения. Анализ пробы, непрерывно поступающей в прибор, ведется не менее 30 с, и при этом регистрируются максимально устойчивые показания. [53]
Структуры обращенных диодов не отличаются от типичных структур обычных туннельных диодов. Они монтируются в корпуса, аналогичные корпусам детекторов с точечными контактами. На рис. 3.23 показана конструкция обращенного диода, изготовленного для применения в качестве детектора. [54]
В верхнюю часть корпуса помещен на керамическом изоляторе 4 конический электрод-коллектор 5 с выводом для снятия сигнала. Источник соли 14 прикреплен к боковой стенке корпуса детектора. В корпусе источника находится солевой блок 2 в виде четырех таблеток из бромида цезия. Камера испарения соли сообщается с внутренней полостью детектора с помощью патрубка 13, через который потоком воздуха пары соли подаются в зону пламени. [55]
Основным элементом детектора является металлическая нить или термистор; изменение теплопроводности газа-носителя вызывает соответствующее изменение температуры, а следовательно, и сопротивления нити. Нить поддерживается при более высокой температуре, чем корпус детектора, и теплопередача определяется теплопроводностью газа в ячейке. В связи с тем что абсолютное изменение теплопроводности измерить крайне трудно, используется дифференциальный метод. Две пары тщательно подобранных нитей, включенных в схему моста Уитстона, помещаются в корпус детектора, в котором имеются два газовых канала - сравнительное и рабочее плечи детектора. Мост сбалансирован до тех пор, пока теплопроводность газа, текущего по обоим каналам, одинакова. Если в рабочем канале появляется посторонний газ, теплопроводность которого отлична от теплопроводности газа, текущего в сравнительном плече, скорость отвода тепла изменяется, что приводит к разбалансу моста. Величина разбаланса служит мерой концентрации компонента в газе-носителе в данный момент времени. Сигнал подается на потенциометр и записывается в виде хроматограммы. [56]
Этот детектор представляет собой пламенно-ионизационный детектор, в пламя которого вводят пары щелочных металлов - натрия, калия, рубидия или цезия. В некоторых конструкциях вблизи пламени или просто в корпусе детектора располагают шарик из содержащего соли щелочных металлов стекла [116], иногда с отдельным миниатюрным электрическим подогревателем. При оптимальном режиме работы термоионный детектор обеспечивает возможность детектирования 10 - 10 - 10-и г соединений, содержащих фосфор, причем чувствительность его к таким веществам в 3 - 5 тысяч раз превышает чувствительность к углеводородам. [57]
![]() |
Энергия электронов различных газов в зависимости от приложенного потенциала. [58] |
Асимметричная конструкция, показанная справа, была первой и сейчас используется довольно широко. В камере имеется цилиндрический катод, которым может быть корпус детектора, и маленький анод, расположенный на максимально возможном расстоянии от катода. Приложенное электрическое поле, таким образом, асимметрично в продольном направлении и уменьшает влияние положительного пространственного заряда сгущением поля вблизи анода, одновременно уменьшая интенсивность поля вблизи катода. Радиоактивный источник также цилиндрический и соединен с катодом. Эта конструкция действительно удобна для работы на постоянном токе. Одним из главных обстоятельств при работе с импульсным питанием является необходимость создания коротких по продолжительности импульсов с возможно более низкой амплитудой с тем, чтобы содействовать полному сбору электронов. Чтобы собрать электроны в нижней части детектора, потребуется очень высокое напряжение или ширина импульса, по сравнению со случаем сбора электронов в верхней части. [59]