Cтраница 4
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Лиганд и соль железа медленно растворяются. После перемешивания в течение 0 5 ч раствор приобретает голубой цвет и содержит некоторое количество нерастворившейся соли железа. При этом осадок растворяется, раствор приобретает фиолетовую окраску, его фильтруют в атмосфере инертного газа, фильтрат упаривают при небольшом нагревании в вакууме до объема 150 мл. Продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством дегазированного ацетонитрила. Дополнительное количество продукта получают последовательным приливанием к фильтрату 200 мл дегазированного сухого тетрагидрофурана и 50 мл эфира. Комплекс перекристаллизовы-вают из ацетонитрила. [46]
Синтез ведут в атмосфере инертного газа. Образовавшиеся осадки после охлаждения отфильтровывают, промывают этанолом, затем эфиром и высушивают в атмосфере инертного газа. Галогенсодержащие комплексы синтезируют подобным же путем, используя соответствующие соли натрия или лития в абсолютном этаноле. [47]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. К суспензии 1 0 г [ FeL129 ( CH: CN) J ( PFB) 2 ( см. методику 23) в 20 мл ацетона медленно добавляют 2 мл насыщенного раствора LiSCN в ацетоне. Осадок растворяется, раствор становится синего цвета. Со временем из раствора кристаллизуется продукт. Неочищенный комплекс отфильтровывают в атмосфере инертного газа. Продукт очищают растворением в хлороформе, фильтрованием и упариванием фильтрата в вакууме до начала кристаллизации продукта. [48]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Ацетоновый раствор приобретает синий цвет. При приливании нескольких миллилитров насыщенного раствора LiBF4 в ацетоне сразу осаждается [ FeL129 ( irnid) ] ( BF4) 2, его отфильтровывают и высушивают в инертной среде, затем растворяют в минимальном количестве ннтрометана и высаливают эфиром. [49]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. [50]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. К 200 мл раствора 1 49гН2Ы36 в тетрагидрофуране, охлажденного до температуры - 20 С, добавляют 7 5 мл 1 6 М раствора н-бутиллития в свежеперегнанном ( в атмосфере азота в присутствии LiAlH4) гексане. В реакционную смесь вносят 2 02 г ( 0 006 моль) тетрахлорцинката тетраэтилам-мония, перемешивают в течение шести дней при комнатной температуре. Растворитель упаривают в вакууме, твердый остаток экстрагируют сухим дегазированным ксилолом. Комплекс выделяется в виде золотисто-коричневых пластинок. Его перекристаллизовывают из сухого дегазированного ксилола. Вещество чувствительно к влаге воздуха, поэтому его следует хранить запаянным в атмосфере инертного газа. [51]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Ni ( СН3СОО) 2 4Н2О смешивают с 100 мл абсолютного этанола. Образовавшуюся взвесь нагревают до кипения и добавляют раствор, содержащий 0 08 моль этилата натрия, который приготовили растворением 1 84 г натрия в этаноле. Цвет реакционной смеси мгновенно становится темно-красным. Раствор 1 ч кипятят, после чего растворитель удаляют на роторном испарителе. К сухому остатку добавляют 100 мл бензола, содержимое колбы при перемешивании нагревают до кипения и фильтруют через стеклянный фильтр. [52]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. [53]