Cтраница 2
Этот же фильтрат испытывают, с другой стороны, на присутствие избытка R-соли; путем повторных измерений устанавливают точное количество раствора R-соли, необходимое для связывания всего диазораствора. По количеству израсходованного на титрование раствора - соли вычисляют и количество первичного амина. [16]
При отсутствии заметной реакции следует одну часть полученного раствора прибавить к р-нафтолу в разбавленной щелочи, а другую часть к щелочному раствору R-соли. [17]
Образование при этом яркокрасного, оранжево-красного или красновато-синего осадка - лри применении - нафтола или же тонно так же окрашенных растворов при применении R-соли указывает на наличие соли диазония, образовавшейся из первичного ароматического амина. [18]
Образование при этом яркокрасного, оранжево-красного или красновато-синего осадка - лри Применении ( 3-нафтола или же тонно так же окрашенных растворов при применении R-соли указывает на наличие соли диазония, образовавшейся из первичного ароматического амина. [19]
N - нормальность раствора хлористого п-толил-диазоння; V - объем раствора хлористого гс-толилдиазония, израсходованный на титрование, мл; VK - объем всего приготовленного раствора пробы R-соли, мл; Э - грамм-эквивалент R-соли, г; g - навеска, г; Va - объем аликвотной пробы, мл. [20]
N - нормальность раствора хлористого п-толил-диазоння; V - объем раствора хлористого гс-толилдиазония, израсходованный на титрование, мл; VK - объем всего приготовленного раствора пробы R-соли, мл; Э - грамм-эквивалент R-соли, г; g - навеска, г; Va - объем аликвотной пробы, мл. [21]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина. [22]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я. [23]
R-солью называют динатриевую соль 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты. Для приготовления раствора R-соли вносят 16 - 17 з ее в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл 10 % - ного раствора Na2COj и доводят дистиллированной водой объем до метки. [24]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина. [25]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я. [26]
Для визуального сравнения окраски жидкость переливают в цилиндр Несслера объемом 50 мл, а для фотометрического определения - в мерную колбу объемом 50 мл. Через 3 мин раствор вливают в смесь 10 мл 1 М раствора Na2COs и 0 5 мл раствора R-соли, перемешивают и снова переливают в цилиндр Несслера или мерную колбу. [27]
В промывную склянку с пористой пластинкой помещают 10 мл разбавленной соляной кислоты и пропускают 5 - 10 л пробы воздуха. Содержимое склянки ( и небольшое количество воды после ее ополаскивания ( сливают в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 1 мл раствора NaNO2, 4 мл раствора Na2CO3, 0 2 мл раствора R-соли и 8 мл раствора аммиака ( приготовление растворов см. на стр. [28]
В первом случае поступают следующим образом. К солянокислому раствору исследуемой смеси аминов прибавляют раствор нитрита натрия в таком количестве, чтобы избыток его можно было обнаружить по иодкрахмальной бумаге. Затем полученный раствор выливают в раствор, содержащий известное и заведомо избыточное количество R-соли, кислоты Невиля-Винтера или другой подходящей азосоставляющей, содержание которой может быть определено методом сочетания, описанным на стр. После завершения реакции с диазосоединением избыток азосоставляющей определяют методом сочетания. [29]
Прозрачный раствор охлаждают прибавлением льда и в него вливают 20 см конц. NaNOj растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют маленькими порциями к солянокислому раствору до появления окрашивания на нодокрахмальной бумажке. Получается слегка коричневый, совершенно прозрачный раствор диазосоли, а если появляется осадок, то. Этот диазораствор прибавляют к раствору R-соли, который получают растворением 37 г R-солн в 400 см. воды с прибавлением 8 5 г NaOH. Прибавление дназораствора производят при взбалтывании, и реакция раствора все гремя должна быть щелочной. Оставляют стоять на несколько часов, затем подогревают до 80 и высаливают краситель прибавкой NaCl. Затем фильтруют через полотно, отжимают и сушат. Выход 50 - 55 г. Коричневый порошок, растворимый в воде с красным цветом, окрашивает шерсть в кислой ванне в красный цвет. [30]