Cтраница 2
Краны на обеих газовых пипетках закрывают, отъединяют пипетки от прибора, помещают их в специальный штатив вертикально на 5 мив для выравнивания температуры и затем, кратковременно приоткрывая краны, уравнивают давление с внешним. Записывают температуру и атмосферное давление. С помощью каучуковой трубки соединяют нижний ( трехходовой) кран газовой пипетки с уравнительной Склянкой. В Склянку наливают необходимое количество концентрированного раствора серебряного реактива и вытесняют воздух из соединительной каучуковой трубки. Открывают трехходовой кран и подают раствор реактива в газовую пипетку с пробой. Количество дистиллированной воды для ополаскивания должно быть минимальным, чтобы предотвратить разбавление и осаждение ацетиленида. [16]
Для анализа воздуха используются различные по чувствительности шкалы приборы. Этиловый спирт определяют по шкале по току 1 10 - 8, а фенол - на шкале по току Ы0 - 10 А. Переключение шкалы осуществляется после выхода пика этилового спирта. Пробу воздуха с помощью аспиратора со скоростью 2 л / мин отбирают в газовую пипетку, через которую предварительно пропущен двадцатикратный от объема пипетки объем анализируемого воздуха. Пробу воздуха для ввода в хроматограф в количестве 5 мл отбирают шприцем типа Рекорд путем прокалывания резиновой трубки, присоединенной к крану газовой пипетки. [17]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуются аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью и открывают нижний кран. Затем открывают кран а вилке, соединяющей напорную склянку с шариковой бюреткой, и одновременно, открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытываемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 1 8 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве от нуля газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [18]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Сначала правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуемся аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью, и открывают нижний кран. Затем открывают кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и, одновременно открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытуемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 18 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. После минутного стекания жидкости, наполняющей измерительную бюретку, отмечают точно до 0 05 мл объем взятого на анализ газа. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве-от 0 газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [19]
Операцию определения массы воздуха повторяют и, если расхождение между первым и вторым измерениями не превышает 0 0004 г, записывают среднюю массу воздуха в объеме пикнометра. Затем определяют массу исследуемого газа. Соединяют градуированную газовую пипетку, наполненную исследуемым газом, с хлоркалыщевой трубкой и продувают ее газом. Для движения газа к пипетке присоединяют напорный сосуд с солевым раствором. Промытую исследуемым газом хлоркаль-циевую трубку присоединяют к горлышку эвакуи-рованного пикнометра. Перед наполнением пикнометра газом пикнометр и пипетку с газом выдерживают в течение 20 мин для выравнивания температур. Затем поднимают напорный сосуд, открывают оба крана газовой пипетки и кран пикнометра. Количество газа в пикнометре определяют по количеству поступившего из напорного сосуда в градуированную пипетку раствора соли. [20]
В этом случае помещают в измерительную бюретку 100 мл воздуха и пропускают через пирогаллол до постоянного объема. В 100 мл воздуха содержится примерно 79 мл азота, остальное - кислород. После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуются аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на воздух, перекрыв левую часть гребенки, заполняют отросток жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают, к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью и открывают нижний кран. Затем открывают кран на вилке, соединяющей напорную склянку с шариковой бюреткой, и одновременно, открывая верхний кран пипеткой с газом и трехходовой кран на гребенке, отбирают 80 мл испытуемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 18 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне запорную жидкость в склянке и измерительной бюретке. [21]