Cтраница 1
![]() |
Общий вид хроматографа ГСТЛ. [1] |
Кран пробоотборника имеет четыре отвода: два - для присоединения к пробоотборнику, два - для присоединения к прибору. [2]
Обычно пробы отбирают простым открыванием крана пробоотборника; при этом отбирается некоторое количество обеих фаз экстрагируемой системы. В период отбора проб и до начала анализа процесс массообмена между фазами продолжается. Поэтому возникает задача определения действительных концентраций в колонне по составам проб, концентрации в которых неточно совпадают с соответствующими концентрациями в аппарате. [3]
При отборе пробы ( около 0 5 мл) кран пробоотборника предварительно промывают реакционной массой. В каждой пробе определяют содержание прогталспгликоля, суммы дипро-пиленгликолсй и суммы трипропиленгликолей. [4]
![]() |
Схема ректификационной системы. [5] |
При непрерывной перегонке ( рис. 185) исходная смесь подается в куб 3 самотеком из сосуда 7, где она подогревается до необходимой температуры проточным теплоносителем, а сбор дистиллята происходит через пробоотборник 11 с градуированным сосудом и кранами, обеспечивающий непрерывный отбор отдельных фракций в смежные колбы 12, причем манипуляция кранами пробоотборника обеспечивает их смену без нарушения герметичности. Проведение перегонки под вакуумом позволяет снизить тепловое воздействие на исходный продукт. Дистилляционная система подключается к вакуумной магистрали через переходник, установленный между холодильником и приемной колбой. [6]
Анализируемую смесь вводят в колонку при помощи пробоотборника потоком газа-проявителя, в качестве которого используют воздух. Если кран пробоотборника находится в положении 8, то газ-проявитель поступает в хроматографическую колонку, минуя пробоотборник. [7]
В процессе заполнения газом дозатора его продувают не менее чем трехкратным объемом этого газа. В конце продувки закрывают кран на выходном штуцере, а затем кран пробоотборника. В этом положении газ-носитель продувает дозатор, направляя пробу газа, находящуюся в нем, в колонку для разделения. [8]
![]() |
Схема прибора ХТМ - - 1. - кран для отбора проб. II - кран-дозатор. III и IV - краны переключения. [9] |
Краны-переключатели с детекторами типа Г-14 помещаются в специальные термостаты. На вход термостата подводятся две линии: одна от пробоотборного устройства для подачи в концентратор анализируемой смеси на потоке, вторая для подачи калибровочной смеси из баллона. Эти линии подходят к крану пробоотборника, который имеет две группы нормально закрытых клапанов и два дросселя. [10]
Аналогичным образом работает кран при подаче на анализ калибровочной смеси, однако в этом случае открываются клапаны 2 и 6, а клапаны 1 и 3 остаются закрытыми. При этом газ-носитель поступает в хромато-графическую колонку через клапан 2 второго крана. Когда давление превысит выбранное максимальное, закрывается кран пробоотборника. [11]
Аналогичным образом работает кран при подаче па анализ калибровочной смеси, однако в этом случае открываются клапаны 2 и (, а клапаны 1 и 3 остаются закрытыми. При этом газ-носитель поступает в хромато-графическую колонку через клапан 2 второго крана. Когда давление превысит выбранное максимальное, накрывается кран пробоотборника. [12]
Принцип применения пробоотборников в методе диафрагм в постановке опытов с замкнутым объемом состоит б следующем. Циркулирующая по циклу реакционная смесь проходит через емкости пробоотборников. Второй, прямой и короткий, канал крана пробоотборника, изолированный от емкости крана, служит для потока газа, применяемого для выдувания проба. [13]
![]() |
Состав продуктов хлорирования фенола. [14] |
С и начинают подачу хлора из баллона со скоростью 150 мл / мин. Через промежутки времени около 10 мин отбирают пробы через пробоотборник 6 для анализа реакционной массы с помощью ГЖХ. Перед отбором пробы прекращают подачу хлора и после его полного расходования в реакторе промывают кран пробоотборника реакционной массой. На анализ отбирают около 0 5 г образца. С помощью ГЖХ л пробах определяют ( в % масс.) фенол, о - и л-хлорфснол и 2 4-дихлорфенол. [15]