Cтраница 2
Герметичность шлифов проверяют на той же установке, что и конусы ( см. рис. 3), но с той разницей, что кран установки закрывают через 30 с и повторяют измерение через 1 мин. Шлифы должны быть герметичны. [16]
![]() |
Установка для ва-куумирования и заливки. [17] |
На вакуумных линиях установки имеются краны 5, 8, 9 и 10 и вакуумметр 13 для контроля степени разрежения в системе. Перед началом работы все краны установки ( 3, 5, 8, 9 к 10) должны быть закрыты. [18]
![]() |
Напорный пикнометр. [19] |
При работе шкаф устанавливают в блоке контроля качества в непосредственной близости от поверяемого плотномера и соединяют с ним гибкими нержавеющими шлангами высокого давления с помощью быстроразъемных муфт. После этого открывают входной и выходной краны установки и задают расход продукта через поверяемый плотномер и пикнометры с помощью задвижки, расположенной на трубопроводе БКЫ. Расход контролируют с помощью ротаметра, входящего в состав установки. Через пикнометры пропускают продукт до тех пор, пока давление и температура в плотномере и пикнометрах не будут постоянными. Затем закрывают краны на входном и выходном трубопроводах и краны пикнометров, отсоединяют и переносят в лабораторию пикнометры с отобранной пробой продукта. Снаружи пикнометры обтирают, моют с помощью растворителей ( бензина, метанола и др.) и сушат, обдувая сухим сжатым воздухом. Пикнометры с пробой взвешивают на электронных весах. Одновременно записывают температуру воздуха и атмосферное давление. [20]
Перед началом работы проверяют все соединения и краны установки на герметичность и приводят аппарат в рабочее состояние. [21]
В качестве предохранителя используют часто резиновую пробку, нижняя часть которой надрезана, как это показано на фиг. Когда необходимо прекратить действие водоструйного насоса, следует перекрыть прежде всего кран откачиваемой установки, затем соединить ва - куумную линию с атмосферной, а затем уже закрыть кран, подающий воду. [22]
Кюветы постоянной толщины следует оберегать от всяких кремниевых соединений, так как последние остаются на поверхности пластинок и дают исключительно сильную и широкую полосу поглощения при 1100 - 1000 см -: ( 9 - 10), ограничивая таким образом доступную для исследования область спектра. Кремнийорганическая фаза может быть в газожидкостных хроматографических колонках, существует также несколько видов кремниевых смазок для кранов установок с высоким вакуумом - вот два возможных источника кремниевых загрязнений. [23]
![]() |
Размеры диаметров и предельные отклонения стальных шаров по ГОСТ 9737 - 70. [24] |
С помощью чашек шлифов одного и того же размера, выдержавших такую проверку, таким же образом проверяют размеры шаров шлифа. Сферические шлифы проверяют на герметичность на той же установке, что и конусные шлифы ( см. рис. 3), но с той разницей, что кран установки закрывают через 30 с и повторяют измерения через 1 мин. Разность между показаниями манометра не должна превышать 7 мм рт. ст. для шлифов размером от 7 до 13 и 15 мм рт. ст. - для шлифов остальных размеров. [25]
Навеску исследуемого вещества помещают в гильзу на перфорированный диск, покрытый кружком фильтровальной бумаги. Для равномерного распределения порошка следует слегка постучать по стенке гильзы, после чего сверху покрыть кружком фильтровальной бумаги и спрессовать. Затем гильзу посредством вакуумных каучуков присоединяют к установке ( рис. 36) и при закрытых кранах 7 и 12 ( все другие краны установки следует открыть) включают масляный насос, после чего медленно открывают кран 12 и производят откачку в течение 45 - 60 мин. [26]
Когда разложение присутствующих в пробе карбонатов закончится, и почти вся кислота, за исключением 1 - 2 мл, будет переведена из капельной воронки в колбу, закрывают кран воронки и содержимое колбы начинают медленно нагревать до слабого кипения. Одновременно включают холодильник, чтобы конденсировать пары воды. После 15 - 20-минутного кипячения нагревание прекращают и продолжают просасывать воздух с той же скоростью в течение 20 - 30 мин. Затем просасывание воздуха прекращают, закрывают все краны установки, отсоединяют поглотительные трубки 3 и 4, помещают их в шкафчик весов на 30 - 40 мин. [27]
Если требуется получить еще более высокий вакуум, то применяют ртутные насосы. При опускании ртути в баллоне 2 создается вакуум. Однако попасть внутрь баллона 2 воздух не может, если высота трубки 3 превышает 760 мм. Эта трубка при опускании ртути в баллоне 2 заполняется ртутью из баллончика 4, что и препятствует проскакиванию атмосферного воздуха внутрь прибора. Проводя последовательно несколько раз поднятие и опускание ртути, можно откачать газ из присоединенного к насосу прибора. В верхней части трубки 5 следует поместить предохранитель, который препятствует проникновению ртути при поднятии сосуда 7 в откачиваемую установку. Предел вакуума зависит от течи через соединения и краны откачиваемой установки, а также лимитируется выделением сорбированных газов поверхностью стекла и, наконец, упругостью паров самой ртути, составляющей при комнатной температуре величину порядка 0 001 мм рт. столба. [28]