Cтраница 3
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25-мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометром, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [31]
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25 мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометрО М, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [32]
Установка титра раствора иода производится большей частью раствором гипосульфита или арсенита, в свою очередь точно установленных по иоду или другим способом, на что будет указано на стр. Йодный раствор можно прямо определять газо-волюметрическим путем с помощью нитрометра или газоволюметра, при чем надо точно соблюдать следующее правило. Так как большого избытка Н0О2 нужно избегать, то нельзя применять реактив, содержащий больше 2 % перекиси водорода ( что можно определить операцией, обратной изложенной на стр. После соединения с трубкой, измеряющей газ, сосудик подвергают круговому движению, но так, чтобы из внутреннего цилиндра не могло ничего вытечь, затем вдруг наклоняют на 90 и этим путем моментально тщательно смешивают обе жидкости. Затем взбалтывают несколько секунд ( не дольше), приводят к одному уровню ртуть в измеряющей газ трубке и в уравнительной, закрывают соединительный кран и отсчитывают объем газа. [33]