Верхний кран - пипетка
Cтраница 2
 |
Пипетка Лунге-Рея. [16] |
Для этого снимают пришлифованный внизу колпачок ( /) и наливают туда около 0 5 мл воды. Пипетку вместе с колпачком взвешивают. Закрыв нижний кран пипетки ( 2), открывают верхний кран пипетки ( 3), соединяют с вакуум-насосом и создают разрежение в шарике пипетки ( 4), Быстро закрыв верхний кран, опускают носик пипетки ( сухой) в кислоту и осторожно закрывают нижний кран. Кислота при этом поднимается в пипетку и заполняет пространство шарика, причем не надо допускать, чтобы кислота поднялась выше шарика. Вытерев фильтровальной бумагой носик пипетки, надевают колпачок и взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют вес взятой для анализа кислоты. Чтобы перевести кислоту в стакан с водой, погружают носик пипетки и воду, открывают сначала верхний кран, а затем осторожно нижний. Когда кислота стечет в воду, тщательно промывают водой пипетку, пропуская воду через верхний кран, и собирают ее в тот же стакан. Колпачок также ополаскивают несколькими миллилитрами воды и переносят в стакан. [17]
 |
Автоматическое устройство.| Гребенчатый аспиратор. [18] |
При недостаточном давлении в газопроводе продувочный кран верхней гребенки соединяется с отсасывающей грушей или водоструйным насосом. Другой кран подсоединяется к пробоот-борной трубке. Отбор проб производится по секундомеру и осуществляется поочередным открыванием верхних кранов пипетки. Для ускорения засоса газа напорная склянка устанавливается возможно ниже. Заполнение одной пипетки обычно продолжается 6 - 10 сек. Поэтому при отборе, например, пробы за двухминутный период остается 10 - 14 сек. [19]
 |
Пробоотборный кран.| Пробоотборная трубка. [20] |
Если газа мало или пробу нужно взять быстро, пипетку предварительно наполняют жидкостью, в которой исследуемый газ нерастворим. В качестве рабочей жидкости могут быть использованы вода, насыщенный раствор хлористого натрия, минеральное масло, ртуть. Соединив с резервуаром, из которого нужно взять пробу, верхний кран пипетки, его открывают, а затем открывают нижний кран. Жидкость вытекает, и образующийся вакуум заполняется газом. [21]
Для отбора газа на анализ к патрубку газопровода присоединяют каучуковую трубку и, открыв вентиль, промывают ее газом, отжимая трубку пальцами несколько раз сверху донизу. После этого к трубке присоединяют конец газовой пипетки. Пипетку и концы ее предварительно заполняют запорной жидкостью, 25 % - ным раствором хлористого натрия, подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Открывают верхний, а затем нижний кран пипетки, вытесняемую газом запорную жидкость собирают в сосуд, в котором находилась газовая пипетка. Пипетку наполняют газом с таким расчетом, чтобы в нижнем конце ее оставалось 5 - 7 мл жидкости. По окончании отбора газа закрывают сначала нижний, а потом верхний кран пипетки и в последнюю очередь вентиль на газопроводе. [22]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуются аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью и открывают нижний кран. Затем открывают кран а вилке, соединяющей напорную склянку с шариковой бюреткой, и одновременно, открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытываемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 1 8 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве от нуля газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [23]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Сначала правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуемся аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью, и открывают нижний кран. Затем открывают кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и, одновременно открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытуемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 18 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. После минутного стекания жидкости, наполняющей измерительную бюретку, отмечают точно до 0 05 мл объем взятого на анализ газа. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве-от 0 газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [24]
Проверив герметичность прибора, приступают к промыванию азотом гребенки и кварцевой трубки. Вначале освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают: нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и смесь воздуха с азотом выбрасывают в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2 - 3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Забирают 50 мл азота в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, содержащим щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [25]
Проверяют герметичность всех частей газоанализатора. Затем перекрывают кран на вилке к шариковой части бюретки и опусканием напорной склянки забирают в цилиндрическую измерительную бюретку 10 - 15 мл воздуха, после чего кран на гребенке и кран на вилке закрывают. Замечают уровень жидкости в цилиндрической бюретке, напорную склянку ставят на верх прибора и открывают кран на вилке к цилиндрической бюретке. При герметичности прибора уровень жидкости в бюретке не меняется. В противном случае устраняют утечку и проверяют герметичность кварцевой трубки для сжигания. После этого приступают к промыванию гребенки и кварцевой трубки азотом. Сначала освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и выбрасывают смесь воздуха с азотом в атмосферу. [26]
Страницы: 1 2