Cтраница 4
По окончании поглощения окиси углерода печь надвигают на трубку для сжигания и вставляют з нее термометр. Снизу закрывают ее асбестом. Серповидный кран 35 повертывают на 60 для разобщения гребенки. [46]
Прежде всего со всех кранов снимают заводскую смазку, промывают краны спиртом или эфиром, смазывают вазелином или лучше ланолином. Затем устанавливают крепления на деревянной раме ( как на рис. 30), после чего начинают сборку отдельных групп стеклянных деталей. Начинать сборку нужно с кранов. Все серповидные краны 31, 36, 35, 30, 29, 28, 32 и 34 и трехходовой кран 27 ( над манометром) соединяют по схеме так, чтобы они составляли одну общую горизонтальную трубку - распределительную гребенку. Затем устанавливают бюретку 7, присоединяют компенсатор с манометром 11, устанавливают на подставку поглотительные сосуды /, 2, 3, 4, 5, 6 и присоединяют их к гребенке. Все стеклянные детали соединяют резиновыми трубками, смоченными изнутри дистиллированной водой. Манометр компенсатора предварительно наполняют подкрашенным раствором поваренной соли, так чтобы мениск жидкости находился на 5 мм ниже капельных отростков. В компенсационную трубку помещают тонкой пипеткой 2 - 3 капли воды. [47]
Бюретка помещена в водяную рубашку. Температуру воды в рубашке измеряют термометром. Напорная склянка и бюретка заполнены раствором серной кислоты. Поглотительные сосуды соединены между собой капиллярными отрезками и серповидными кранами. Направление изгиба на ручке крана показывает направление проходного отверстия в пробке крана. Чтобы не вносить в анализ поправку на вредный объем гребенки, часто перед анализом гребенку и все отводяые части продувают азотом, который можно получать непосредственно в приборе. Наличие отдельных звеньев в гребенке позволяет изолировать отдельные ее участки, уменьшает возможность засорения ее и облегчает замену неисправных частей. [48]
![]() |
Газовые пипетки. [49] |
Перед отбором пробы газовую пипетку и соединенную с ней резиновой трубкой напорную склянку заполняют раствором поваренной соли: для этого поднимают напорную склянку и закрывают сначала нижний, а затем верхний краны пипетки. Свободный конец газовой пипетки при помощи резиновой трубки присоединяют к источнику исследуемого газа, опускают напорную склянку настолько, насколько это необходимо для засасывания газа, открывают сначала нижний кран, потом верхний. Первую порцию газа, отобранную в пипетку, выбрасывают. Чтобы не отсоединять пипетку от источника газа, пользуются пипетками с серповидными кранами и трехходовыми кранами ( рис. 167, б), через боковые отростки которых и выбрасывают первую порцию газа. [50]
При соединении капилляров резиновыми трубками не встык, кроме возможности диффузии, создаются вредные объемы в гребенке газоанализатора. Находящийся в этом объеме газ смешивается с пробой, изменяя этим ее состав. Для уменьшения ошибки за счет вредного объема в гребенке следует оставлять азот, полученный в результате предыдущего анализа, или продувать ее чистым азотом. Уменьшению вредного объема в гребенке газоанализатора способствует применение поглотительных пипеток с серповидными кранами. [51]
Перекрыв кран 28 на сообщение поглотительного сосуда / с бюреткой, прокачивают испытуемый газ через раствор едкого кали. Перевод производят, поднимая уравнительную склянку, или с помощью водоструйного насоса, присоединенного к уравнительной склянке через серповидный кран и укрепленный рядом с прибором. Уравнительную склянку при этом помещают в верхнее гнездо. Горлышко ее плотно закрывают резиновой пробкой с отводной стеклянной трубкой, соединенной через резиновую трубку со вторым отростком серповидного крана. Третий свободный отросток крана остается открытым на атмосферу. [52]
![]() |
Капилляровскрыватель, включенный в установку. [53] |
Пробы газов, кипящих при температуре ниже - 45 С, отбирают при помощи обычной газовой бюретки 4 ( рис. 40) вместимостью 2 мл. Одного наполнения бюретки хватает для 1 - 2 определений. Бюретка постоянно включена в установку между капилляровскрывателем и газоочистительной системой. Если аналитик не работает с капилляровскрьгвателем, то нужно иметь - подходящую по размерам соединительную кварцевую трубку без крана. Бюретка снабжена серповидным краном 3, при помощи которого можно вводить в трубку для сожжения либо анализируемый газ, либо кислород, и двумя дополнительными кранами 2 и 5, которые позволяют наполнять бюретку газом, не разъединяя ее с установкой. В водяную рубашку 9 бюретки поступает вода из термостата. [54]
В аппарате имеются две бюретки 17 на 100 мл каждая, проградуированные через 0 2 мл. Бюретки имеют внизу впаянную под прямым углом капиллярную трубку, загнутую вниз и доходящую почти до дна бюретки, куда наливается ртуть на высоту 10 - 13 мм. Через эту трубку газ поступает в бюретку, конец трубки погружен в ртуть на 8 мм. Через другой нижний отвод бюретки ( припаянный диаметрально противоположно капиллярной трубке) при поступлении газа вытекает раствор соли, заполняющий вначале бюретку. Сверху бюретки имеют трехходовой серповидный кран. [55]
Для уменьшения вредного пространства конец петли закрывают вкладышем с тонким капилляром. Поглотительные сосуды газоанализатора применяются двух типов: для подвижных растворов, обладающих малой вязкостью, поглотители с клапанами; для вязких растворов - поглотительные сосуды со стеклянными трубочками, которые создают большую поверхность поглощееия. К поглотительному сосуду 7 присоединена склянка Тищвд ко 17, наполненная 40 % раствором КОН для поглощения паров брома, выделяющихся во время анализа. Для отбора пробы газа применяют газовую пипетку 19 емкостью cvsSOO мл, соединенную с уравнительной склянкой 20, наполненной насыщенным раствором NaCl, к которому прибавлено несколько капель серной кислоты ( уд. Прибор имеет следующие основные части: 1) Сдвоенная измерительная бюретка 1 емкостью 100 мл, имеющая вверху серповидный кран. Правая часть бюретки - емкостью 20 мл - градуирована по 0 05 мл, левая - емкостью 80 мл - позволяет точно измерять 20, 40, 60 и 80 мл. [56]
Для уменьшения вредного пространства конец петли закрывают вкладышем с тонким капилляром. Поглотительные сосуды газоанализатора применяются двух типов: для подвижных растворов, обладающих малой вязкостью, поглотители с клапанами; для вязких растворов - поглотительные сосуды со стеклянными трубочками, которые создают большую поверхность поглощения. К поглотительному сосуду 7 присоединена склянка Тищенко 17, наполненная 40 % раствором КОН для поглощения паров брома, выделяющихся во время анализа. Для отбора пробы газа применяют газовую пипетку 19 емкостью cv500 мл, соединенную с уравнительной склянкой 20, наполненной насыщенным раствором NaCl, к которому прибавлено несколько капель серной кислоты ( уд. Прибор имеет следующие основные части: 1) Сдвоенная измерительная бюретка 1 емкостью 100 мл -, имеющая вверху серповидный кран. Правая часть бюретки - емкостью 20 мл - градуирована по 0 05 мл, левая - емкостью 80 мл - позволяет точно измерять, 20, 40, 60 и 80 мл. [57]