Неочищенный краситель
Cтраница 1
Неочищенный краситель диспергируют растворением в концентрированной серной кислоте с последующим выливанием на воду и затем окисляют гипохлоритом. Алголевый желтый GC красит в чисто-желтый цвет из красно-фиолетового куба. Прочности только умеренные ( прочность к свету 3 - 4), но краситель успешно применяется в смеси с Каледоновым нефритовым зеленым для получения ярко-зеленых оттенков. [1]
 |
Центрифуга с нижней выгрузкой. [2] |
Неочищенный краситель растворяют в 1 л воды при 100, отфильтровывают от нерастворившейся части; из прозрачного фильтрата краситель осаждают - добавлением 50 г обычного 50 % - ного раствора хлористого цинка и 150 г поваренной соли. Через 24 часа выпадает двойная соль с хлористым цинком в виде великолепного красного с бронзовым блеском осадка, который отфильтровывают и промывают небольшим количеством 10 % - ного раствора поваренной соли. Сушат при температуре не выше 50 и получают примерно 44 г чистого концентрированного красителя. [3]
Загружают влажную пасту неочищенного красителя, 275 мл воды, нагревают при перемешивании до 85 - 90 С и профильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат сразу возвращают в стакан, добавляют 38 г мелкокристаллического NaCl и оставшую половину раствора а. Суспензию перемешивают при 50 - 60 С 5 - 10 мин и оставляют на ночь. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают ж 10 мл 10 % - ного раствора NaCl. [4]
Загружают влажную пасту неочищенного красителя, 275 мл воды, нагревают при перемешивании до 85 - 90 С и профильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат сразу возвращают в стакан, добавляют 38 г мелкокристаллического NaCl и оставшую половину раствора а. Суспензию перемешивают при 50 - 60 С 5 - 10 мин и оставляют на ночь. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают 10 мл 10 % - ного раствора NaCl. [5]
Водные маточные растворы от неочищенного красителя подщелачивают едким натром, а затем отгоняют диметиланилин. Этим путем получают 250 - 400 г влажного диметиланилина. [6]
Согласно данным Блоха и Рея, конечный продукт представляет собой смесь окси - и - йодтрипанового синего. Стивене [1], пользуясь препаративной методикой Блоха и Рея, после 4-кратного переосаждения неочищенного красителя из воды смесью спирта с эфиром ( 1: 2) смешивает краситель с 50 мл спирта, насыщенного аммиаком. Спустя 1 час продукт снова осаждают эфиром, промывают смесью спирта и эфира и сушат. Этот продукт по данным элементарного анализа имеет приблизительно следующий состав: 52 % диокси-трипанового синего, 40 % монойодмоноокситрипанового синего и 3 % дийодтрипанового синего. [7]
Для диазотирования различных 6-замещенных 2-амино-бензтиазолов были испытаны 1 ] разные приемы; особенно удобным для труднодиазотируемых аминов этого ряда оказалось использование пиридина с серной кислотой в качестве среды. Сочетание с 2-нафтолом проводили в водно-спиртовом растворе, содержащем соду и эквивалентное нафтолу количество едкого натра, а с резорцином-в водном растворе соды. Выходы неочищенных красителей, весьма загрязненных примесями, в редких случаях достигали 50 %; очистка их была трудоемкой, выходы чистых продуктов низкие. [8]
Необходимо использовать специальные экспресс-методы для анализа таких низких, почти следовых, концентраций загрязняющих ионов и образовавшихся коллоидных частиц. Наиболее простой экспресс-метод-измерение проводимости. Так, у чернил на основе неочищенного красителя через неделю проводимость возрастает почти на два порядка. Причиной изменения фазового состава может быть не только коагуляция, но и выделение пузырьков газа при изменении давления и температуры. [9]
При хроматографическом анализе свойства анализируемого красителя сравнивают со стандартом ( например, эквивалентный по С1 краситель с другим торговым наименованием), который хроматографируют одновременно. Чистые красители дают на хроматограмме только одно пятно. Наличие более одного пятна свидетельствует, что краситель содержит примеси или является смесовым. Неочищенные красители могут содержать некоторые окрашенные или флуоресцирующие примеси, образующиеся в процессе синтеза, например, из-за побочных реакций изомеров или примесей в промежуточных продуктах. [10]
Страницы: 1