Cтраница 3
В случае применения гипса смесь из 5 г адсорбента ( силикагеля или оксида алюминия), 0 2 г гипса и 12 мл воды растирают в фарфоровой ступке до однородной консистенции. Полученную массу наносят на подготовленную стеклянную пластинку и разравнивают при помощи специального устройства, обеспечивающего толщину слоя 0 15 - 0 25 мм по всей поверхности. В случае применения крахмала 28 5 г тонкоизмельченного и просеянного через сито № 0085 силикагеля, 1 5 г растворимого рисового крахмала и 54 мл дистиллированной воды нагревают при перемешивании до тех пор, пока раствор не начнет загустевать. Затем при постоянном перемешивании смесь охлаждают, размешивают с 20 мл дистиллированной воды и равномерно наносят на пластинки. [31]
Снлуфол, которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают из стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магния н кальция, силика-гель и т, д, в смесн со связующими веществами ( гнпс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят на пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Режим сушкн должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин. [32]
Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, сили-кагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку ( 9X12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом ( 5 % от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком ( см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110 - 120 С. [33]
Для приготовления стандартной шкалы определенные объемы стандартной суспензии сажи фильтруют через мембранные фильтры № 5, зажатые в патроне и колбе для отсасывания. После фильтрования патрон каждый раз промывают дихлорэтаном и фильтры извлекают. Описанным способом приготовляют шкалу, отвечающую следующим количествам сажи: Q5; 1; 2; 4; 7; 10; 15; 20 и 40 мкг. Серию фильтров наклеивают клейстером из рисового крахмала на бумагу и покрывают стеклом. Шкала устойчива длительное время. [34]
Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента - в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. [35]
В доске стола имеется прорез, в к-ром установлен опускающийся при помощи винта талер, на который устанавливается камень с рисунком, подлежащим увеличению или уменьшению. Рисунок накатывается жирной краской. Для уменьшения рисунка резина растягивается настолько, чтобы при обратном движении винта она сократилась до требуемых размеров. Потом резину смазывают с внутренней стороны мастикой, приготовленной следующим образом: 100 г пшеничного или рисового крахмала разводят в 50 см3 холодной кипяченой воды; сюда добавляют 12 г чистого столярного клея и 10 г желатины ( заранее распущенных в воде и застывших); смесь ставят на огонь и, непрерывно размешивая, добавляют от 3 5 ( зимой) до 7 5 ( летом) г глицерина. Когда смесь сварится и превратится в густую массу, ее снимают с огня, дают остыть и разбавляют холодной кипяченой водой до густоты сметаны. Потом добавляют от 1 до 2 5 г глицерина. Хорошо приготовленная мастика должна давать с резины на палец отлип. [36]
![]() |
Схема определения фенола в бакелитовых смолах. [37] |
Полученный конденсат доводят до объема 1000 мм3 и берут пробу в 100 мл, которую помещают в склянку с хорошо притертой пробкой. Затем вводят 50 мл децинормального бромидбромата калия, 15 мл 50 % - ной серной кислоты и полученную смесь тщательно перемешивают встряхиванием. Через 15 мин в полученную смесь добавляют 15 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и снова встряхивают. После этого оставляют стоять 10 - 15 мин и оттитровывают полученную смесь децинормальным раствором гипосульфита в присутствии раствора рисового крахмала. [38]
Определенные объемы основной суспензии или ее десятикратного разведения фильтруют через бумажный фильтр, зажатый в описанном выше патроне. После фильтрования патрон промывают несколько раз водой, развинчивают, фильтр извлекают и высушивают при комнатной температуре. Фильтровальная бумага должна быть достаточно плотной и не пропускать частички сажи, что проверяют пробной фильтрацией суспензии через двойной фильтр. В этих условиях на втором листке фильтра не должно быть заметно почернения. Получающуюся серию фильтров наклеивают клейстером из рисового крахмала на ватманскую бумагу, покрывают тонким прозрачным стеклом и окантовывают по краям. Шкала может служить неопределенно долгое время. [39]
Различные формы углерода, например графит и активные угли из разных источников, являются гетерогенными катализаторами разложения перекиси водорода, отличающимися рядом интересных особенностей. Активность углерода зависит от его происхождения [135]; кроме того, ее можно изменять специальной обработкой. Фоулер и Уолтон [136] исследовали влияние добавки солей или желатины на каталитическую активность активированного угля из сахара [ 136J; другие авторы изучали влияние температуры, размеров частиц, концентрации водородных ионов, излучения [137], концентрации перекиси водорода и химической природы поверхности угля. Однако эффективность катализа не является прямо пропорциональной этой адсорбции. Обработка поверхности, например нагреванием или пропусканием над ней азота [139], заметно изменяет активность. Активированный уголь из целлюлозы и рисового крахмала, высушенный при 100, обладает максимальной активностью; более слабым действием отличается уголь из декстрина, инулина и пшеничного крахмала; уголь из декстрозы, лактозы, мальтозы или картофельного крахмала едва ли обладает какой-либо активностью. [40]
Совершенно особое значение в жизненных процессах имеют крахмал и гликоген. Крахмал представляет собой запасный углевод растений. Он откладывается в зернах злаков и других семенах растений, в клубнях картофеля, при прорастании энзиматически гидро-лизуется до растворимых олиго - и моносахаридов ( мальтоза или глюкоза) и в таком виде служит для строительных и энергетических целей при прорастании растений. Крахмал имеет форму микроскопических миндалевидных зерен концентрической структуры и не представляет со бой индивидуального вещества. Он содержит растворимую в воде амилозу ( растворимый крахмал), образующую не особенно вязкие растворы и дающую с иодом чисто синее окрашивание, и амилопектин, который в холодной воде нерастворим, но в горячей воде образует очень вязкий клейстер, а с иодом дает красно-фиолетовое окрашивание. Как всякие высокомолекулярные вещества, и амилопектин и амилоза не являются, в строгом смысле слова, индивидуальными веществами, а представляют собой смеси полимергомологов ( стр. Наиболее обычные виды крахмала - картофельная мука, рисовый крахмал. Картофельную муку получают, механически разрушая клетки клубней картофеля и отмучивая в воде зерна крахмала, которые оседают на дно. [41]