Кривая - турбидиметрическое титрование
Cтраница 2
Бюхнера; вакуум-сушилка; прибор для определения молекулярного веса методом дифференциальной эбуллиометрии; прибор для снятия кривых турбидиметрического титрования; колбы конические с притертыми пробками на 250 мл ( 3 шт. [16]
Вместе с тем наклон кривой зависимости растворимости полимера от соотношения количеств растворителя и осадителя не должен быть слишком крутым, иначе частицы всех молекулярных весов будут осаждены при добавлении очень малого количества осадителя, что сильно затруднит контроль за величиной фракций. В таких случаях фазовое равновесие очень легко нарушается в результате испарения или других случайных потерь растворителя или осадителя. Выбор системы растворитель - осадитель очень удобно осуществить, пользуясь кривой турбидиметрического титрования ( стр. Если для данной системы наблюдается резкое возрастание мутности при добавлении малого количества осадителя, то проводить фракционирование будет затруднительно. Если же мутность повышается вначале слабо, а затем очень резко, то это указывает на процесс агрегации [17, 18], и в таких системах при осаждении может не происходить разделения по молекулярным весам. [17]
Подбор растворителя и осадителя производится опытным путем. В начале проверяют ( если нет табличных данных) смешиваемость растворителя и осадителя. Затем, как это было предложено еще Медведевым и Денисовым [26], проводят пробное осаждение по мутности или снимают кривую турбидиметрического титрования [27] и далее проверяют полноту осаждения путем испарения разбавленной фазы. Нормально должно осаждаться не менее 90 % полимера. [19]
Сущность метода турбидиметрического титрования 1516 заключается в медленном равномерном титровании раствора полимера осадителем, в результате чего из раствора последовательно высаживаются фракции с постепенно уменьшающимся молекулярным весом. Осаждение частиц полимера приводит к образованию суспензии и вызывает помутнение раствора. Мутность раствора и пропорциональная ей оптическая плотность среды увеличиваются по мере добавления осадителя до полного выделения полимера из раствора. По данным измерения оптической плотности строят график зависимости в координатах мутность - объем осадителя, который называется кривой турбидиметрического титрования, и служит для быстрой качественной оценки молекулярно-весового распределения. [20]
Страницы: 1 2