Cтраница 1
Десятые доли интервала отсчитываются по этой шкале ( индексом служит изображение штриха основной шкалы), а сотые и тысячные - по круговой шкале и специальному индексу. [1]
Фотометрическая оценка почернения делается при достаточном навыке с точностью до десятых долей интервала почернений двух ступеней, между которыми находится искомая ступень. [2]
Опытный наблюдатель при благоприятных условиях может уверенно отсчитывать по индексу с точностью до двадцатой доли интервала. Оценка же десятых долей интервала достигается легко. Однако точность оценки десятых, долей интервала снижается за счет субьективной избирательности. Эта избирательность в той или другой степени присуща всем наблюдателям. Наблюдатель при оценке отдает предпочтение одному числу десятых интервала за счет других. Погрешность, вносимая наблюдателем благодаря указанному свойству, является практически величиной постоянной для него. Это обстоятельство заставляет иногда предпочитать метод совмещения штрихов, вместо глазомерной оценки материала. Для исключения этой погрешности следует производить подводку штрихов с одной стороны, затем с другой и брать среднее. [3]
При этом, в зависимости от необходимой точности отсчета, последний может производиться по оценке десятых долей интервала, по совмещению двух штрихов, одного на продолжении другого, либо по оценке установки штриха посредине между двумя другими. [4]
На кондуктометрической кривой графическим методом устанавливают точки эквивалентности. Если применяют непрерывную запись кондуктометрических кривых, находят длину диаграммной ленты от начала титрования до излома в точке эквивалентности. В случае титрования смесей электролитов определяют длины участков диаграммной ленты, соответствующие титрованию отдельных компонентов. Если применяют точечную запись кондуктометрических кривых, находят число интервалов между записью показаний потенциометра, соответствующих титрованию отдельных веществ. Десятые доли интервалов около точки эквивалентности находят на глаз. [5]
Кривая титрования до первой точки эквивалентности имеет слабый изгиб, что объясняется уменьшением силы НС1 в ацетоно-водной среде. Затем последовательно нейтрализуются СН3СООН и Н3ВО3; повышение электропроводности раствора при нейтрализации СН3СООН сильнее выражено, что приводит к появлению второго излома кондуктометрической кривой. При избытке щелочи наблюдается резкое повышение электропроводности раствора. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют число интервалов между изломами. Отсчет начинают со второй точки. Десятые доли интервалов вблизи точек эквивалентности определяют на глаз. При этом в расчетную формулу вводят число интервалов, соответствующих титрованию отдельных кислот, их грамм-эквиваленты и нормальность NaOH, как указано выше, по метиловому оранжевому или фенолфталеину. [6]
В ячейку для титрования наливают 25 мл раствора гидрохлорида диэтиламина и 25 мл ацетона, погружают электроды и мешалку, включают мотор для вращения ячейки и милливольтметр. Раствор перемешивают несколько минут для достижения постоянной электропроводности и при помощи делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в верхней части шкалы. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу раствора NaOH. После окончания титрования поднимают кронштейн с электродами и вынимают их из ячейки. Электроды, мешалку и ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и проводят параллельное определение. На кондукто-метрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности, определяют количество интервалов между точками до излома кондуктометрической кривой и берут среднее значение. Отсчет начинают со второй точки, десятые доли интервала вблизи точки эквивалентности определяют на глаз. Электропроводность сначала пони жается, а после точки эквивалентности быстро возрастает. Кондуктометрическая кривая титрования диэтиламингидрохлорида характеризуется одним изломом. [7]
В ячейку для титрования наливают 25 мл раствора гидрохлорида диэтиламина и 25 мл ацетона, погружают электроды и мешалку, включают мотор для вращения ячейки и милливольтметр. Раствор перемешивают несколько минут для достижения постоянной электропроводности и при помощи делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в верхней части шкалы. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу раствора NaOH. После окончания титрования поднимают кронштейн с электродами и вынимают их из ячейки. Электроды, мешалку и ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и проводят параллельное определение. На кондукто-метрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности, определяют число интервалов между точками до излома кондуктометрической кривой и берут среднее значение. Отсчет начинают со второй точки, десятые доли интервала вблизи точки эквивалентности определяют на глаз. Электропроводность сначала понижается, а после точки эквивалентности быстро возрастает. Кондукто-метрическая кривая титрования диэтиламингидрохлорида характеризуется одним изломом. [8]
Кондуктометрическая кривая титрования смеси НС1, СНзСООН и Н3ВО3 раствором NaOH имеет три излома. Сначала нейтрализуется НС1, при этом электропроводность сильно понижается. Кривая титро вания до первой точки эквивалентности имеет слабый изгиб, что объясняется уменьшением силы НС1 в ацетоно-водной среде. Затем последовательно нейтрализуются СН3СООН и Н3ВО3; повышение электропроводности раствора при нейтрализации СН3СООН более сильно выражено, что приводит к появлению второго излома кондуктометриче-ской кривой. При избытке щелочи наблюдается резкое повышение электропроводности раствора. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют количество интервалов между изломами. Отсчет начинают со второй точки. Десятые доли интервалов вблизи точек эквивалентности определяют на глаз. [9]
При помощи делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в такое положение, при котором кондуктометрическая кривая может полностью разместиться на ленте. Если электропроводность раствора при титровании понижается, стрелку устанавливают в верхней части шкалы, если повышается - в нижней. Затем прибор устанавливают так, чтобы отводная трубка сосуда Мариотта ( см. рис. 27) находилась над ячейкой. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу стандартного раствора. Запись кривой заканчивают при избытке титранта. После окончания титрования электроды вынимают и удаляют из ячейки раствор. Промывают ячейку и электроды дистиллированной водой и проводят параллельные определения. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности и определяют число интервалов между записью показаний милливольтметра до изломов. Десятые доли интервалов вблизи точки эквивалентности оценивают на глаз. Продолжительность титрования зависит от числа определяемых компонентов и достигает 5 - 20 мин. [10]