Cтраница 2
Йодоформ СН13 ( lodoforrnium) получают из спирта ( или ацетона, стр. Йодоформ представляет собой твердое кристаллическое вещество беловато-желтого или желтого цвета с резким характерным запахом, темп, пл. При микроскопическом исследовании можно установить, что кристаллы йодоформа имеют характерную форму звездочек или квадратных конвертиков. [16]
Осторожно, но как можно-полнее, слить спирт с кристаллов йодоформа. Бросить в пробирку с йодоформом кусочек безводного хлористого кальция, добавить сюда же приблизительно 2 - 3 мл этилового эфира. [17]
В пробирку помещают 1 каплю этилового спирта, 3 капли раствора иода в иодиде калия и 3 капли раствора едкого натра. Содержимое пробирки нагревают, не допуская закипания раствора, так как в кипящем растворе йодоформ расщепляется щелочью. Появляется беловатая муть, из которой постепенно при охлаждении образуются кристаллы йодоформа. Если муть растворяется, то добавляют еще 3 - 4 капли раствора иода к теплой реакционной смеси и тщательно перемешивают содержимое пробирки, пока не начнется выделение кристаллов. [18]
В пробирку помещают 1 каплю этилового спирта, 3 капли раствора иода в йодистом калии и 3 капли раствора едкого натра. Содержимое пробирки нагревают, не допуская закипания раствора, так как в кипящем растворе йодоформ расщепляется щелочью. Появляется беловатая муть, из которой постепенно при охлаждении образуются кристаллы йодоформа. [19]
При встряхивании растворяют в пробирке 0 5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды ( иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают 10-процентный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло-желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует йодоформ. При охлаждении выпадает обильный осадок йодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок йодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя ( спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы йодоформа отфильтровывают и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов йодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Реакция получения йодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием NaOI, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в СН3 - группе уксусного альдегида на иод при действии избытка NaOI и расщепление образующегося иодаля ( трииодуксусного альдегида) щелочью. [20]