Cтраница 2
Испытание на мышьяк по Гутцейту производят следующим образом: подлежащее испытанию вещество помещают в пробирку, куда затем приливают разбавленной серной кислоты и бросают крупинку цинка, не содержащего мышьяка. После удаления ватой со стенок пробирки капель жидкости пробирку покрывают фильтровальной бумагой и на нее кладут кристалл нитрата серебра. Присутствие мышьяка обнаруживается по пожелтению нитрата серебра-или ( при увлажнении нитрата) по его почернению. Следует иметь в виду, что подобным же образом реагируют фосфористый водород, а также сурьмянистый водород. [16]
Испытание на мышьяк по Гутдейту производят следующим образом: подлежащее испытанию вещество помещают в пробирку, куда затем приливают разбавленной серной кислоты и бросают крупинку цинка, не содержащего мышьяка. После удаления ватой со стенок пробирки капель жидкости пробирку покрывают фильтровальной бумагой и на нее кладут кристалл нитрата серебра. Присутствие мышьяка обнаруживается по пожелтению нитрата серебра или ( при увлажнении нитрата) по его почернению. Следует иметь в виду, что подобным же образом реагируют фосфористый водород, а также сурьмянистый водород. [17]
Испытание на мышьяк по Гутцейту производят следующим образом: подлежащее анализу вещество помещают в пробирку, куда затем приливают разбавленной серной кислоты и бросают крупинку цинка, не содержащего мышьяка. После удаления ватой со стенок пробирки капель жидкости пробирку покрывают фильтровальной бумагой и на нее кладут кристалл нитрата серебра. Присутствие мышьяка обнаруживается по пожелтению нитрата серебра или ( при увлажнении нитрата) по его почернению. Следует иметь в виду, что подобным же образом реагируют фосфористый водород, а также сурьмянистый водород. [18]
Мышьяковистый водород обладает сильными восстановительными свойствами. В концентрированном растворе нитрата серебра он образует желтый осадок неизвестного состава, который через некоторое время разлагается, образуя черное металлическое серебро. Проба Гутцейта, основанная на этой реакции, состоит в том, что отверстие пробирки, из которой выделяется AsH3, накрывают фильтровальной бумагой, на которую помещают кристалл нитрата серебра. Этот кристалл сначала желтеет, а при нагревании чернеет. Подобную реакцию дает сурьма ( см. стр. [19]
После зарядки патрона в колбу бросают 3 - 4 гранулы металлического цинка, не содержащего мышьяка. Добавляют 20 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты и исследуемый раствор после разрушения органического вещества. Прибор ставят на 30 мин в темное место. Если кристаллы нитрата серебра не пожелтеют, это указывает на отсутствие мышьяка. [20]
Растворяют сплав серебра и меди в азотной кислоте. Затем раствор фильтруют, выпаривают и подвергают кристаллизации. Выпадают кристаллы нитрата серебра, которые содержат нитрат меди. Кристаллы тщательно отмывают от нитрата меди дестиллированной водой или, при значительном содержании меди, 5 - 10 % - ным раствором азотной кислоты. После этого промытые кристаллы пере-кристаллизовывают, слегка ополаскивают водой и подсушивают при умеренной температуре. Получается продукт, по качеству отвечающий требованиям стандарта. [21]
Нитрат серебра при аккуратной работе можно получить и самостоятельно, даже в любительских условиях. Расскажем, как это делается, но напомним, что все работы с концентрированными кислотами, выпариванием растворов и т.п. нужно проводить, очень тщательно соблюдая меры предосторожности. Не забывайте, что нитрат серебра ( ляпис) ядовит и его попадание внутрь организма совершенно недопустимо. При случайном отравлении, если вы не можете немедленно обратиться к врачу, в качестве противоядия следует принять рвотное, а затем крепкий раствор поваренной соли, молоко или яичный белок. Но обратиться к врачу все же нужно обязательно. Раствор и кристаллы нитрата серебра оставляют на одежде и на руках неотмывающиеся черные пятна. На коже они постепенно пропадают сами, но их можно и вывести. Для этого на пятна наносят спиртовой раствор иода, пока они не побелеют, а затем 30 % - й раствор тиосульфата натрия, после чего промывают 10 % - м водным аммиаком и большим количеством воды. [22]
К остаткам серебра прибавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по фенолфталеину, нагревают на водяной бане и добавляют формалин. Через 5 - 15 мин выделяется темно-серый рыхлый порошок металлического серебра. Его отсасывают, промывают водой до удаления щелочи и хлорид-ионов и сушат при 100 С. К навеске высушенного осадка прибавляют избыток азотной кислоты ( 1 мл азотной кислоты d 1 42 или 1 5 мл d 1 31 на 1 г серебра) и нагревают при 50 С до растворения. Жидкость фильтруют и упаривают на водяной бане до появления кристаллической пленки. Если за это время оксиды азота не удалились полностью, добавляют воду и упаривают вновь. Упаренный раствор охлаждают, кристаллы нитрата серебра отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110 С. [23]
Рассмотрим конденсированные двухкомпонентные системы, в которых тиердые фазы компонентов взаимно нерастворимы. Тогда возможны три фазы: твердый компонент I, твердый компонент II п жидкая фаза. Так как / 3 - р, то фазовая диаграмма должна содержать инвариантную точку, соответствующую существованию трех фаз. На рис. 6 изображены температуры плавления и замерзания системы нитрат серебра - вода при атмосферном давлении [6] как функции мольной доли соли. Точка 0 на шкале t соответствует температуре замерзания чистой воды, а точка М - температуре плавления ромбической модификации нитрата серебра. Кривая ОЕ показывает, как понижается температура замерзания воды при добавлении нитрата серебра. Кривая ME показывает влияние добавок поди на температуру затвердевания нитрата серебра. Отношение числа молей воды к числу молей соли в эвтектической точке, равное 10 81 но отвечает составу какого-либо простого соединения. Твердая фаза, существующая в эвтектической точке, при рассматривании под микроскопом оказывается просто смесью, а не твердым раствором. Эвтектическая точка в конденсированной диухкомионентшш системе, содержащей воду, часто называется криогидратшш точкой. При охлаждении ненасыщенного раствора, в котором мольная доля соли меньше 0 084Ь8, первые пристал появляющиеся при пересечении линии ОЕ, оказываются льдом. Лапьнепшее охлаждение приводит к выпадению кристаллической соли. Попасть ОЛЕ соответствует системе лед плюс насыщенный раствор. При охлаждении раствора, который богаче солью, чем эвтектическая смесь, из раствора вначале выпадают кристаллы нитрата серебра. [24]