Cтраница 2
Реакции на кадмий и марганец со щавелевой кислотой ведут к образованию оксалатов кадмия СдС2О4 ЗН2О и марганца МпС2О4 - ЗН2О в виде бесцветных призм и параллелограммов, сходных по внешнему виду. Для их различия можно использовать очень сильное двупреломление и прямое погасание кристаллов оксалата марганца в отличие от косого погасания и значительно более слабого двупреломления кристаллов оксалата кадмия ( гл. [16]
Каплю анализируемого раствора выпаривают досуха на предметном стекле, остаток смешивают с несколькими кристаллами оксалата натрия, затем переносят смесь в маленькую трубку из тугоплавкого стекла и нагревают до красного каления. Происходит образование зеркала металлического кадмия с бурой каймой. По охлаждении вносят в трубку несколько крупинок серы и снова нагревают. При высокой температуре образуется сульфид кадмия оранжевого цвета, который после охлаждения становится желтым. Не следует смешивать желтую окраску сульфида кадмия с желтой окраской возгоняющейся серы. [17]
Реакции на кадмий и марганец со щавелевой кислотой ведут к образованию оксалатов кадмия СдС2О4 ЗН2О и марганца МпС2О4 - ЗН2О в виде бесцветных призм и параллелограммов, сходных по внешнему виду. Для их различия можно использовать очень сильное двупреломление и прямое погасание кристаллов оксалата марганца в отличие от косого погасания и значительно более слабого двупреломления кристаллов оксалата кадмия ( гл. [18]
Раствор фильтруют через складчатый фильтр или через воронку для горячего фильтрования в фарфоровую чашку с 26 - мл раствора аммиака. Смесь при непрерывном помешивании быстро охлаждают в снегу до комнатной температуры. Выпадают кристаллы оксалата аммония, которые сразу же отсасывают и сушат при комнатной температуре. [19]
Раствор фильтруют через складчатый фильтр или через воронку для горячего фильтрования в фарфоровую чашку с 26 мл раствора аммиака. Смесь при непрерывном помешивании быстро охлаждают в снегу до комнатной температуры. Выпадают кристаллы оксалата аммония, которые сразу же отсасывают и сушат при комнатной температуре. [20]
Для этого препарат растворяют в минимальном количестве воды, слегка подщелачивают раствор и дают ему постоять, пока не осядут все нерастворимые вещества, например оксалат кальция. Затем раствор фильтруют, и прозрачную жидкость выпаривают до Vio ее первоначального объема. При этом выделяются кристаллы оксалата натрия. Оксалат калия и другие примеси остаются в растворе. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, растирают в порошок и промывают несколько раз водой. Процесс этот повторяют до тех пор, пока маточный раствор не будет получаться прозрачным, свободным от сульфатов и практически нейтральным по фенолфталеину. Двух перекристаллизации обычно бывает достаточно. [21]
Для этого препарат растворяют в минимальном количестве воды, слегка подщелачивают раствор и дают ему постоять, пока не осядут все нерастворимые вещества, например оксалат кальция. Затем раствор фильтруют, и прозрачную жидкость выпаривают до / ю ее первоначального объема. При этом выделяются кристаллы оксалата натрия. Оксалат калия и другие примеси остаются в растворе. [22]
Для этого препарат растворяют в минималь - ном количестве воды, слегка подщелачивают раствор и дают ему постоять, пока не осядут все нерастворимые вещества, например оксалат кальция. Затем раствор фильтруют, и прозрачную жидкость выпаривают до / ю ее первоначального объема. При этом выделяются кристаллы оксалата натрия. Оксалат калия и другие примеси остаются в растворе. [23]
Для этого препарат растворяют в минимальном количестве воды, слегка подщелачивают раствор и дают ему постоять, пока не осядут все нерастворимые вещества, например оксалат кальция. Затем раствор фильтруют, и прозрачную жидкость выпаривают до / ю ее первоначального объема. При этом выделяются кристаллы оксалата натрия. [24]
Кальций удаляют осаждением карбонатом аммония и аммиаком при температуре кипения в большой чашке ( если возможно, платиновой), которую надо держать покрытой часовым стеклом ввиду разбрызгивания, вызываемого разложением карбоната аммония в горячем растворе. Фильтруют, промывают осадок горячей водой, снова растворяют его в соляной кислоте, взятой в небольшом избытке, и повторяют осаждение и фильтрование. Соединенные фильтраты выпаривают досуха, осторожно удаляют аммонийные соли при температуре, близкой к темно-красному калению, растворяют остаток в 25 мл воды и осаждают последние следы кальция прибавлением нескольких кристаллов оксалата аммония и 1 - 2 капель раствора аммиака. Оставляют стоять на краю паровой бани по крайней мере на 30 мин, затем фильтруют через маленький фильтр и промывают осадок 0 1 % - ным раствором оксалата аммония, собирая фильтрат в платиновый тигель ( его взвешивать не надо) или в маленькую чашку. Выпаривают жидкость досуха и прокаливают остаток при температуре, близкой к темно-красному калению. Затем смачивают остаток каплей соляной кислоты, чтобы перевести в хлориды те карбонаты, которые могли образоваться от действия оксалата аммония при прокаливании, снова выпаривают, покрывают чашку часовым стеклом, нагревают при 110 С в течение 30 мин и затем осторожно ( не снимая часового стекла) продолжают нагревание, медленно водя вокруг чашки голым пламенем до начала плавления солей. [25]
Для очистки оксалата натрия поступают следующим образом. Растворяют соль в минимальном количестве воды, слегка подщелачивают раствор и дают ему постоять, пока не осядут все нерастворимые примеси, например оксалат кальция. Затем раствор фильтруют и прозрачную жидкость выпаривают до / ю ее первоначального объема. При этом выделяются кристаллы оксалата натрия. Оксалат калия и другие примеси остаются в растворе. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, истирают в порошок и промывают несколько раз водой. Процесс этот повторяют многократно, пока маточный раствор не будет получаться прозрачным, свободным от сульфатов и практически нейтральным по фенолфталеину. [26]
Наиболее вероятным источником ошибок в описанном методе является опасность попадания в раствор для промывания небольшого числа очень мелких кристаллов оксалата кальция, что связано с возможностью прохождения этих кристаллов через фильтр в процессе фильтрования при приготовлении раствора для промывания. В дальнейшем, во время фильтрования основного осадка оксалата кальция с помощью более плотного фильтра, эти мелкие кристаллы могут остаться на фильтре вместе с осадком. Этот источник ошибок может быть полностью устранен, если при приготовлении раствора для промывания пользоваться более плотным стеклянным фильтром, применяя при обработке фильтра более мелко растертый асбест. Аналогичные трудности могут возникать из-за неполного растворения кристаллов оксалата аммония при осаждении оксалата кальция. [27]
Часть кристаллического остатка, полученного после обработки азотной кислотой и выпаривания, растворяют в воде. Каплю раствора испытывают на отсутствие азотной кислоты раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте. При посинении дифениламина весь раствор снова выпаривают досуха и повторяют операцию до полного удаления азотной кислоты. Затем раствор нейтрализуют водным раствором аммиака и прибавляют раствор хлорида кальция: получается осадок оксалата кальция СаС204, нерастворимый в уксусной кислоте и растворимый в соляной кислоте. Под микроскопом оксалат кальция имеет характерное кристаллическое строение. Характерны также и кристаллы оксалата серебра, нерастворимого в 15 % азотной кислоте. [28]