Cтраница 1
Кристаллы параксилола непрерывно удаляются со стенок кристаллизатора скребками с прижимными пружинами и в виде взвеси в маточном растворе выводятся из кристаллизатора. Так как кристаллы удаляются скребками со стенок почти сразу после их образования, размеры кристаллов, получаемых в скребковых кристаллизаторах, всегда малы. Трудность удаления примесей маточного раствора с кристаллов малых размеров в центрифуге или фильтра вынуждает направлять кристаллическую пульпу из кристаллизатора в емкости, в которых происходит дальнейший рост кристаллов. [1]
Твердый осадок, состоящий из кристаллов параксилола размерами от 300 до 2000 мкм из центрифуг поступает в емкость Д-308. Здесь производится расплавление кристаллов параксилола посредством циркуляции суспензии через паровой обогреватель Е-304, что обеспечивается насосами Р 310 А / В. Твердый осадок на перфорированном участке ротора центрифуг промывается толуолом для вытеснения поточного раствора, остающегося в кристаллах параксилола, и, как следствие этого - для повышения концентрации параксилола по основному веществу. [2]
Фильтрат из центрифуг отводится в емкость Д-307, в нижней части которой осуществляется циркуляция для недопущения оседания возможных кристаллов параксилола, и возвращается на загрузку кристаллизаторов 2 - й ступени. [3]
![]() |
Фазовая диаграмма для.| Фазовая диаграмма для системы н-гексай - бензол. [4] |
Если смесь равных количеств мета - и параксилола охладить до - 14 ( рис. 1), то выделяются кристаллы чистого параксилола. По мере снижения температуры кристаллизуются дополнительные количества параксилола; содержание этого компонента в остающемся маточном растворе прогрессивно снижается. Если температуру дополнительно снизить до эвтектической, то выкристаллизуются оба компонента и при условии отвода достаточ -, ного количества тепла вся система затвердеет. Поэтому для выделения пара ксилола температуру не следует доводить до эвтектической точки. [5]
Относительно низкое содержание параксилола в концентрате ( 70 - 90 %) объясняется тем, что вторую стадию кристаллизации проводили на лабораторной установке с последующей фильтрацией, при которой влажность кристаллов параксилола была значительной. [6]
Твердый осадок, состоящий из кристаллов параксилола размерами от 300 до 2000 мкм из центрифуг поступает в емкость Д-308. Здесь производится расплавление кристаллов параксилола посредством циркуляции суспензии через паровой обогреватель Е-304, что обеспечивается насосами Р 310 А / В. Твердый осадок на перфорированном участке ротора центрифуг промывается толуолом для вытеснения поточного раствора, остающегося в кристаллах параксилола, и, как следствие этого - для повышения концентрации параксилола по основному веществу. [7]
Для создания необходимого холода используется этилен, подаваемый в рубашки кристаллизаторов. Рабочая температура кристаллизаторов Y-302 A-F лишь на 4 С отличается от расчетной температуры эвтектической точки исходного сырья, поступающего в кристаллизаторы, что обеспечивает количественный выход осадка кристаллов параксилола близкий к теоретическому. При этих условиях в каждом кристаллизаторе параксилол начинает выпадать в осадок из ксипольной смеси, образуя суспензию. Уровень в кристаллизаторах поддерживается соответствующими регуляторами, клапаны которых установлены на линиях загрузки. Температура в кристаллизаторах до - 48 С поддерживается регулированием давления испарившегося этилена в рубашках кристаллизаторов. Это давление не должно превышать 0 82 МПа. Жидкий этилен поступает в Уравнительные бачки Д-301 A-F и Д-302, уровень в которых поддерживается соответствующим регулятором. Давление в рубашке также поддерживается регуляторами, клапаны которых расположены на линиях выхода паров. [8]
![]() |
Фаговая диаграмма для системы параксилоп - метаксилол - н-гептан. [9] |
Дальнейшее охлаждение этого раствора ведет к кристаллизации дополнительного количества пара-ксилола. После удаления новой порции кристаллов параксилола из маточного раствора отгоняют к-гептан. Охлаждение этого раствора приводит к выделению кристаллов чистого метаксилола и жидкости, состав которой близок к эвтектическому. [10]
Получаемую на первой ступени кристаллическую лепешку, содержащую 80 % параксилола, плавят и расплав направляют в кристаллизаторы второй ступени, также снабженные скребками. Таким путем получают кристаллическую пульпу, содержащую около 65 % твердой фазы. Дальнейшее снижение температуры дало бы дополнительное количество кристаллов параксилола, но пульпа становится слишком густой, что затрудняет ее транспорт. Практически даже содержание 65 % твердых веществ в пульпе несколько затрудняет ее перекачку. В рубашках кристаллизаторов второй ступени в качестве хладагента циркулирует пропан. [11]
Твердый осадок, состоящий из кристаллов параксилола размерами от 300 до 2000 мкм из центрифуг поступает в емкость Д-308. Здесь производится расплавление кристаллов параксилола посредством циркуляции суспензии через паровой обогреватель Е-304, что обеспечивается насосами Р 310 А / В. Твердый осадок на перфорированном участке ротора центрифуг промывается толуолом для вытеснения поточного раствора, остающегося в кристаллах параксилола, и, как следствие этого - для повышения концентрации параксилола по основному веществу. [12]
Перед пуском секции 300 принимают пропан в систему холодильного блока, заполняют им систему, готовят к охлаждению этиленовый холодильник и начинают принимать этилен в систему кристаллизаторов 1 - й ступени. В соответствии с регламентом 1 - ю ступень заполняют сырьем, охлаждают до необходимых для кристаллизации температур и по мере появления кристаллов запускают центрифуги, возвращая ф таа на изомеризацию в секцию 200, доводя режим этой секции до нормального. С организацией работы центрифуг 1 - й ступени расплав пускают на 2 - ю ступень кристаллизации, которая к этому моменту должна быть охлаждена до необходимой температуры, включают центрифуги 2 - й ступени и обеспечивают вывод их на нормальный режим с промывкой кристаллов параксилола толуолом. [13]
Здесь же отгоняется и тяжелая аро-матика С9 и выше. После выделения из смеси изомеров ортоксилола, используя различия в температурах кристаллизации, в секции кристаллизации и центрифугирования отделяют параксилол. Секция имеет две ступени кристаллизации: первую, работающую при температуре охлаждения - 70 С, и вторую - при температуре от-4 до 4 С. Вымороженные кристаллы параксилола подвергаются промывке толуолом, и после их расплава производят ректификацию в колонне на толуол и параксилол - товарный продукт. [14]