Cтраница 4
Электронно-микроскопические исследования [42 ] показывают, что при разложении микрокристаллического карбоната магния в атмосфере двуокиси углерода при различных давлениях образуется конгломерат из небольших хорошо сформированных кристаллов окиси магния, форма которого соответствует внешней морфологии исходного карбоната. Кристаллы, составляющие конгломерат, тем больше по размерам, чем выше давление двуокиси углерода. Это указывает, что в условиях, когда скорость разложения подавляется, рост кристаллов продукта происходит в большей мере, чем образование ядер на новых кристаллитах. [46]
Из приведенных данных видно, что в зависимости от способа введения влияние примесей на / ieq оказывается различным нг только в количественном, но и в качественном отношении. Причина этого явления связана прежде всего с различным фазовым составом продукта. При механическом смешении кристаллы примеси составляют самостоятельную твердую фазу. Часть ее может выделяться в виде самоггоя-тельных кристаллов, часть - образовывать с кристаллизующимся веществом различного рода твердые растворы и, наконец, примесь может адсорбироваться на поверхности образовавш: хся кристаллов продукта. [47]
В нижнюю часть промывной колонны подается также раствор аммонийных солей со второй ступени дистилляции. Внизу колонны температура поддерживается около 100 С за счет обогрева паром, а вверху - около 40 С за счет орошения жидким аммиаком. Концентрированный раствор аммонийных солей из промывной колонны возвращается в смеситель и далее в колонну синтеза, а газ, представляющий собой аммиак с небольшой примесью инертов, сжижается в конденсаторе и также возвращается в цикл. Раствор карбамида после дистилляции упаривают под разрежением ( 0 7 - 0 8) 105 Па ( 550 - 600 мм рт. ст.) во избежание побочных реакций полимеризации карбамида, и полученный плав, содержащий 98 - 99 % ( NH2) 2CO, гранулируют в грануляционной башне или кристаллизуют в вакуум-кристаллизаторах с получением гранул или кристаллов продукта. [48]
Через суспензию пропускают хлор. Если тепла реакции недостаточно, чтобы нагреть этанол до кипения, колбу нагревают на водяной бане. При этом образуются светло-синие кристаллы продукта присоединения СоС12 - 2С2Н50Н, которые перекристаллизовывают в атмосфере сухого азота из абсолютного этанола. [49]
В отдельном стакане растворяют 30 г ( - 0 24 моль) гидроксиламин - О-сульфокислоты в 50 мл воды и нейтрализуют ее сухим NaHCO3 ( прим. К раствору в реакционной колбе при перемешивании в течение 5 - 7 мин прибавляют порциями нейтрализованный раствор ГАСК. При этом температура реакционной массы поднимается, и ее поддерживают в пределах 40 - 45 С, применяя при необходимости внешнее охлаждение. Из раствора почти сразу начинают выпадать кристаллы продукта реакции. После прибавления всего ГАСК смесь перемешивают при 40 - 45 С еще 30 мин. По охлаждении осадок 1, 2-диаминобензими-дазола отфильтровывают, промывают водой. [50]
По окончании реакции раствор охлаждают, разбавляют 40 мл воды. Объединенный экстракт промывают водой, сушат хлоридом кальция, затем упаривают до объема 30 мл и выдерживают при температуре 0 С I сутки. Выпавшие кристаллы продукта реакции отделяют, фильтрат упаривают и остаток растирают е ацетоном. После недельной экспозиции выделяют дополнительную порцию кристаллов продукта реакции. [51]