Cтраница 2
Таким образом, ортоборная кислота собственных солей не образует, а при нейтрализации ее получаются соли тетраборной кислоты - тетрабораты. Кристаллы натриевой соли тетраборной кислоты Na2B40 - 10H20 называются бурой. Вследствие обратимости реакции нейтрализации растворимые тетрабораты в значительной степени подвергаются гидролизу. [16]
Кислота всегда обладает более высокой точкой плавления, менее растворима, чем 1-изомер, и может быть получена в чистом виде кристаллизацией; 1-кислоту удобно очистить перегонкой ее метилового эфира. В некоторых случаях 2-кислота образует красивые кристаллы натриевой соли, и в этом случае разделение происходит легко. При восстановлении кетокислот хорошие результаты дает обычно метод Клемменсена, хотя при восстановлении высокоплавких или труднорастворимых кислот часто приходится добавлять органический растворитель, например спирт, уксусную кислоту, диоксан, или применять низкоплавкие сложные эфиры. [17]
К щавелевоэтиловому эфиру, разбавленному четырехкратным по объему количеством сухого серного эфира, прибавляют расчетное количество натрия в виде проволоки и затем постепенно сухой уксусноэтиловый эфир в количестве несколько большем, чем необходимо по теории. Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелевоуксусного эфира. Для выделения свободного щавелевоуксусного эфира, из полученной таким способом чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме. [18]
К щавелевоэтиловомУ эфиру, разбавленному четырехкратным по объему количеством сухого серного эфира, прибавляют расчетное количество натрия в виде проволоки и затем постепенно сухой уксусноэтиловый эфир в количестве несколько большем, чем необходимо по теории. Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелевоуксусного эфира. Для выделения свободного щавелевоуксусного эфира, из полученной таким споео бо м чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме, Теми. [19]
Полученную 5-хлор - 8-хинолинсульфокислоту нейтрализуют в фарфоровой чашке 20 % - ным раствором NaOH-до нейтральной реакции. Раствор натриевой соли осторожно выпаривают на плитке почти досуха и затем высушивают в сушильном шкафу при 160 в течение 8 - 10 часов. При охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5-хлор - 8-хинолинсульфокис-лоты. [20]
Раствор натриевой соли осторожно выпаривают на плитке почти досуха и затем высушивают в сушильном шкафу при 160 в течение 8 - 10 часов. При охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5-хлор - 8-хинолинсульфокнс-лоты. [21]
Для получения натриевой соли 5 - S-амил - 8-меркаптохинолина 3 г реагента растворяют в 30 мл этанола и при перемешивании приливают по каплям 20 % - ный раствор NaOH до перехода окраски реакционной смеси из красной в лимонно-желтую. Добавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и горячий раствор быстро фильтруют. При медленном охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5 - S - амил-8 - меркаптохинолина. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают этанолом и хлороформом. [22]
В три пробирки налить по 3 мл концентрированной серной кислоты и добавить в первую 1 мл бензола, во вторую - 1 мл толуола и в третью - 0 5 г нафталина. Часто взбалтывая, прогреть содержимое пробирок на кипящей водяной бане так, чтобы бензол не выкипал. Когда толуол и нафталин полностью растворятся, вылить содержимое пробирок в стаканы и добавить в каждый из них по 10 мл раствора хлористого натрия. Вскоре выпадут кристаллы натриевых солей сульфокислот. [23]
Реакционную массу, содержащую 20 - 30 % гидроперекиси изопропилбен-зола, про мывают 2 - 3 раза небольшими порциями 1 - 2 % - ного раствора едкого натра для удаления фенола и кислот. Промытую смесь охлаждают до 0 - 5 С и постепенно при размешивании и охлаждении приливают к ней 31 1 % - ный раствор едкого натра в количестве 100 - 105 % от теоретического для образования натриевой соли из содержащейся в реакционной массе гидроперекиси. Уже во время приливания щелочи из раствора начинают выпадать кристаллы шестизодной натриевой соли. [24]
В крутлодоиной колбе емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником ( мешалка и холодильник проходят через трехколенчатый фср-штос с), термометром и стеклянной трубочкой, растворяют при нагревании на водяной бане 17 г едкого натра в 156 г 96 -ного этилового спирта. Температура смеси те должна подниматься выше 9 - 10Э, для чего колбу охлаждают снаружи ( водой со льдом. После прибавления всего количества о-нитрофеаола реакция должна быть слабощелочной. Затем вводят 77 г метилового эфира р-то-луолсульфогговой кислоты и нагревают при температуре смеси 75 - 77 и постоянном размешивании в течение 4 час. Во время реакции окрашенные кристаллы о-нитрофенолята исчезают и выделяются белые чешуйчатые кристаллы натриевой соли толуолсульфоновой кислоты, По окончании реакции отгоняют в вакууме ( 60 мм, остаточного давления) около 120 г спирта, а к остатку приливают 200 мл холодной воды. Нитроанизол выделяется в виде масла, которое отделяют в делительной воронке от водного раствора. Последний взбалтывают 2 раза с бензолом ли дихлорэтаном. Вытяжку соединяют с главной массой о-нитроавизола, промывают несколько раз 29 / - иым раствором едкого натра для удаления непрореагировавшего о-нитрофенола, затем водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют при уменьшенном давлении. [25]
К образовавшемуся раствору небольшими порциями в течение 2 - & ч добавляют 20 г NaCl. При этом постепенно кристаллизуется натриевая соль л - нитробензолсульфокислоты. Смесь перемешивают еще 2 - 3 ч и оставляют на ночь. Выделившуюся соль отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают стеклянной пробкой. Раствор подщелачивают содой ( проба по лакмусу), кипятят с 1 - 2 г активированного угля и сразу же фильтруют. Выпавшие при охлаждении из маточника кристаллы натриевой соли сульфокислоты отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, отжимают и сушат при 50 С. [26]