Кристалл - тиомочевина
Cтраница 1
Кристаллы тиомочевины представляют собой ромбические призмы. Тиомочевина ( удельный вес 1 405 г / см3, температура плавления 182) растворима в воде и очень плохо в спирте. [1]
К капле слабокислого анализируемого раствора прибавляют кристалл тиомочевины. [2]
Только в отличие от кристаллов мочевины в кристалле тиомочевины каналы больше и в них размещаются и удерживаются разветвленные алканы, а н-алканы не удерживаются. [3]
К раствору хлоридов прибавляют равный объем концентрированной соляной кислоты, затем в избытке кристаллы тиомочевины и кипятят 1 - 2 мин. Далее к горячему раствору прибавляют избыток водного раствора диэтил-дитиофосфориой кислоты ( 0 5 М или более концентрированного), кипятят 1 мин. Водный слой окрашивается в Малиновый или красный цвет. [4]
К раствору хлоридов прибавляют равный объем концентрированной соляной кислоты, затем в избытке кристаллы тиомочевины и кипятят 1 - 2 мин. Далее к горячему раствору прибавляют избыток водного раствора диэтилдитиофосфорной кислоты ( 0 5 М или более концентрированного), кипятят 1 мин. [5]
Структура комплекса их с тиомочсвиной аналогична установленной для комплекса с мочевиной. Кристаллы чистой тиомочевины имеют ромбическую структуру, а элементарная ячейка комплекса имеет форму ромбоедра. Представление о канальной структуре приложимо и к комплексам с тиомочевиной. [6]
По методу этих авторов, к раствору комплексных хлоридов или сульфатов платиновых металлов, содержащих примеси других элементов, добавляют в некотором избытке тиомочевину. Раствор нагревают до полного растворения кристаллов тиомочевины и образования растворимых комплексных соединений. Затем к охлажденному раствору подливают концентрированную серную кислоту и снова нагревают на песчаной бане до 210 С. Платиновые металлы выделяются при этом в виде черного осадка сульфидов, который содержит незначительные количества железа, меди, свинца, а также селен, теллур, серебро и зол ото. После охлаждения раствор разбавляют водой так, чтобы концентрация серной кислоты понизилась до 5 - 10 %, и отфильтровывают осадок. [7]
Рентгеноструктурное исследование также указывает, что многие комплексы тиомочевины имеют кристаллическое строение, аналогичное одному из разобранных выше, и полностью аналогичны комплексам мочевины. В отличие от орторомбической структуры кристаллов тиомочевины ячейки комплексов тиомочевины обычно имеют тригональную структуру. Известно несколько случаев, когда ячейка комплекса принадлежит к орторомбя-ческой системе. Очевидно, в различных условиях реакции можно осадить различные кристаллические формы комплексов тиомочевины. [8]
 |
Кристаллы Hg2SOi. [ IMAGE ] Кристаллы РЬСОз. [9] |
Каплю исследуемого раствора выпаривают на предметном стекле досуха. К остатку добавляют капельку разбавленной азотной кислоты и кристалл тиомочевины. [10]
Сероводород получают из суспензии сульфида цинка ( 15 мл суспензии, содержащей на 1 мл 2 мг сульфидной серы, имеющей активность 30 мккюри / мл, и 10 ммолсй добавленного в качестве носителя ZnS) и пропускают в медленном токе водорода через Y-образную трубку, погруженную в жидкий азот и содержащую в нижней части объемом 10 мл раствор 0 42 г цианамида в 5 мл 95 % - ного этанола. На выходе, соединенном с промывной склянкой с аммиачным раствором цинка, сульфид не обнаруживается. После охлаждения в жидком азоте ее вскрывают и подсоединяют к водородной линии. Обнаруживается только очень небольшое количество непрореагировавшего сероводорода. Кристаллы тиомочевины вымывают спиртом в мерную колбу на 50 мл. Около 10 мл раствора, содержащего 2 ммолн активной тиомочевины, помещают с 10 ммолями неактивной тиомочевины и 3 мл бромистого бутила в колбу емкостью 200 мл и кипятят с обратным холодильником в течение 1 5 час. [11]
Страницы: 1