Cтраница 2
Известно много микрокристаллоскопических реакций обнаружения серебра. Кристаллы характерной формы образуют, например, хлорид серебра, иодат серебра, комплекс азотнокислого серебра с уротропином, некоторые соединения серебра с органическими реагентами. [16]
Для микрокристаллоскопического открытия висмута Байт [1362] к 1 капле ( 0 015 мл) испытуемого раствора в углублении на предметном стекле прибавлял 2 капли 40 % - ного раствора КВг и 1 каплю 1 % - ного раствора бруцина ( или котарнина) в воде или же 2 % - ной кислоте. Если испытуемый раствор содержит висмут, то видны кристаллы характерной формы. [17]
В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, газов, образование кристаллов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах. [18]
Если объект позволяет приготовить достаточно тонкий и прозрачный шлиф, то в проходящем, особенно в поляризованном, свете делается видна неоднородность структуры. При этом необходимо учитывать и то, что кристаллы расположены в сплаве в хаотическом беспорядке и то, что каждая фаза дает кристаллы особой характерной формы. Все же определить качественно фазовый состав сплава обычно довольно легко. [19]
В отдельной части ( 1 - 2 капли) центрифугата, полученного после удаления катионов аммония ( термическим разложением) открывают катионы натрия микрокристаллоско-пической реакцией с цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде ( выделяется желтый осадок состава NaZn ( UO2) 3 ( CH3COO) 9 - 9H2O, образующий кристаллы правильной тетраэдрической и октаэдрической формы, хорошо видимые под микроскопом уже при восьмикратном увеличении) и реакцией ( также микрокристаллоскопической) с гексагидроксостиба-том ( У) калия K [ Sb ( OH) 6 ] - выделяется белый осадок гексагидроксости-бата ( У) натрия Na [ Sb ( OH) 6 ], который образует кристаллы характерной формы, отчетливо видимые под микроскопом. [20]
Обнаружение магния проводят из полученного солянокислого раствора, как указано ниже: после добавления к раствору 1 - 2 капель 2 5 М ( NH4) 2HPO4 и - 5 М NH4OH ( раствор должен иметь слабощелочную реакцию) при нагревании на водяной бане осаждают MgNH4PO4 - 6H2O в виде белого мелкокристаллического осадка. Эта реакция иногда протекает медленно, так что осадок выпадает только через некоторое время. Под микроскопом видны кристаллы характерной формы. [21]
Магний в ходе качественного анализа осаждают баритовой водой в виде гидроокиси из фильтрата после осаждения карбонатов щелочных металлов. Эту операцию осуществляют после предварительного удаления осторожным прокаливанием солей аммония. Для открытия магний удобнее всего перевести в магнийаммонийфосфат Mg ( NH4) P04 - БНаО, образующий кристаллы характерной формы. [22]
Магний в ходе качественного анализа осаждают баритовой водой в виде тидроокиси из фильтрата после осаждения карбонатов щелочных металлов. Эту операцию осуществляют после предварительного удаления осторожным: прокаливанием солей аммония. Для открытия магний удобнее всего перевести в магнийаммонийфосфат Mg ( NH4) P04 - 6HaO, образующий кристаллы характерной формы. [23]
Магний в ходе качественного анализа осаждают баритовой водой в виде гидроокиси из фильтрата после осаждения карбонатов щелочных металлов. Эту операцию осуществляют после предварительного удаления осторожным прокаливанием солей аммония. Для открытия магний удобнее всего перевести в магнийаммонийфосфат Mg ( NH4) P04 - 6H20, образующий кристаллы характерной формы. [24]
Микроанализ и по сути своей, и по технике исполнения принципиально отличается от общего качественного макроанализа, осуществляемого мокрым методом. Проводя макроскопические исследования, аналитик идентифицирует определяемое соединение по образуемому им характерному осадку, если же исследование ведется микрометодом, то аналитик исследует под микроскопом форму кристаллов соединений, полученных под действием различных реагентов. Следовательно, в последнем случае пригодны лишь те реагенты, которые дают кристаллы характерных форм с высоким молекулярным объемом. Например, при макроаналитическом определении серебра его обнаруживают по реакции образования хлорида серебра, поскольку последний малорастворим, и, следовательно, реакция чувствительна. [25]