Cтраница 2
Раствор после электролиза выдерживается в бетонных баках, футерованных кислотоупорным кирпичом; за 6 - 8 часов происходит полное превращение гипохлорита в хлорат. Дальше раствор при помощи насоса разбрызгивается в бетонной башне, в которую снизу вдувается воздух; происходит испарение и охлаждение раствора на 15 - 20 С; при этом выпадают кристаллы хлората калия. Смесь кристаллов и маточного раствора подается в баки-разделители, откуда маточный раствор идет на донасыщение хлористым калием и возвращается на электролиз. Кристаллы же хлората калия идут на центрифугу, затем снова растворяются; раствор фильтруют, выпаривают и снова кристаллизуют. Маточный раствор от этой кристаллизации идет на восполнение потерь воды в основном электролите. [16]
Хлорирование ведут при 45 - 85 С. Полученный раствор смеси хлорида кальция и хлората калия, не содержащий примеси СЮ -, направляют на упаривание до содержания в нем КС103 160 - 180 г / л, а затем - на кристаллизацию. Выделение кристаллов хлората калия из раствора производят при быстром понижении его температуры с 85 до 25 С и далее при охлаждении до - 15 С. Выделившиеся кристаллы хлората для более полного освобождения от примеси хлорида кальция снова растворяют и подвергают повторной кристаллизации. Маточник первой кристаллизации, содержащий 450 - 470 г / л СаСЬ, до 17 г / л КС1О3 и до 35 г / л КС1, используют для получения кристаллического хлорида кальция или применяют для получения хлорида бария и прочих целей. [17]
После предварительного промывания осадка уксуснокислым раствором ацетата калия его переносят полностью на фильтр и промывают 95 % - ным спиртом, пока из осадка и фильтра не будет отмыт осадитель. Фильтр с осадком потом прокаливают в фарфоровом тигле при возможно более низкой температуре, чтобы избежать плавления осадка. Остаток переносят из тигля в маленький стакан, обрабатывают его соляной кислотой и несколькими кристаллами хлората калия, выпаривают раствор досуха и растворяют остаток в 3 - 5 каплях соляной кислоты. Раствор разбавляют холодной водой, прибавляют около 1 г ацетата натрия, нагревают до кипения и осторожно кипятят 1 час для того, чтобы осадить железо и алюминий. [18]
После предварительного промывания осадка уксуснокислым раствором ацетата калия его переносят полностью на фильтр и промывают 95 % - ным спиртом, пока из осадка и фильтра не будет отмыт осади-тель. Фильтр с осадком потом прокаливают в фарфоровом тигле при возможно более низкой температуре, чтобы избежать плавления осадка. Остаток переносят из тигля в маленький стакан, обрабатывают его соляной кислотой и несколькими кристаллами хлората калия, выпаривают раствор досуха и растворяют остаток в 3 - 5 каплях соляной кислоты. Раствор разбавляют холодной водой, прибавляют около 1 г ацетата натрия, нагревают до кипения и осторожно кипятят 1 ч для того, чтобы осадить железо и алюминий. [19]
Во время обжига серного колчедана в нем определяют сульфидную серу. Для этого 1 г тонко измельченного в ступке колчедана взвешивают и помещают в стакан емкостью 300 мл. В стакан приливают 75 - 80 мл 10 % - ной соляной кислоты, добавляют несколько кристаллов хлората калия и кипятят 30 - 40 мин в вытяжном шкафу. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают. К фильтрату приливают раствор аммиака плотностью 0 91 г / см3 до выпадения осадка, берут пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок. Осадок просушивают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле при температуре 500 - 800 в течение 30 мин. Затем тигель охлаждают и взвешивают. [20]
При этом происходит частичное выпаривание раствора с одновременной кристаллизацией хлората. Вытекающую из нижней части колонны пульпу вначале сгущают в отстойнике, а затем разделяют на центрифуге. Маточный раствор возвращают в процесс после донасыщения его хлоридом калия. Кристаллы хлората калия иногда растворяют и перекристаллизо-вывают для получения высококачественного продукта. [21]
Стакан накрывают часовым стеклом и дают стоять до прекращения выделения окислов азота. Затем его помещают на песчаную баню и содержимое осторожно выпаривают досуха. Если при разложении наблюдается выделение элементарной серы, в раствор добавляют несколько кристаллов хлората калия. В стакан приливают 10 мл соляной кислоты и жидкость вновь выпаривают досуха; снова добавляют 10 мл НС1 и выпаривают еще раз. В этом растворе определяют содержание нерастворимого остатка, полуторных окислов, алюминия, кремния, общее содержание железа, серы. [22]
Добавляют 15 - 20 мл смеси ( 1: 3) концентрированных азотной и хлороводородной кислот. Разложение пробы проводят в вытяжном шкафу. Стакан прикрывают часовым стеклом и оставляют стоять до прекращения выделения оксидов азота, после чего содержимое выпаривают досуха на песчаной бане. Если при разложении наблюдается выделение элементной серы, то в раствор добавляют несколько кристаллов хлората калия. В охлажденный раствор приливают 10 мл хлороводородной кислоты и вновь упаривают досуха. Эту операцию повторяют 2 раза. [23]