Кристалл - хлорид - калий
Cтраница 4
Ртуть вводят в ячейку через боковой капилляр, через который осуществляется электрический контакт. Для приготовления каломель-но-ртутной смеси в сухом закупоренном стеклянном сосуде встряхивают около 2 мл ртути и сухую каломель до появления на ртути плотного слоя каломели. Сухое каломельно-ртутное покрытие переносят шпателем на поверхность ртути в ячейке, после чего откачивают воздух и вводят в ячейку деаэрированный раствор. При изготовлении насыщенного каломельного электрода на поверхность каломели следует добавлять еще слой кристаллов хлорида калия. [46]
 |
Структуры кристаллов MX с различными типами ( I - IV нестехиометрии. [47] |
Оксид железа FeO точно этого состава вообще получить не удается; в зависимости от температуры и давления кислорода образуются оксиды состава от FeOi o2 до FeOi. Установлено, что в кристаллах таких составов не хватает атомов железа в подрешетке, поэтому правильнее эти соединения записывать формулами Feo. Оксид цинка ZnO обычно содержит небольшой избыток металла. Оксид меди Си20, наоборот, имеет небольшой избыток кислорода. Если кристалл хлорида калия нагревать в парах калия, то образуется нестехиометрический хлорид с избытком атомов металла. [48]
 |
Ячейка для ку-лонометрического определения малых количеств воды в жидком аммиаке. [49] |
Катодная / и анодная 2 камеры ячейки разделены перегородкой из пористого стекла. Катодная камера снабжена переходом на шлифе, закрываемым стеклянной пробкой 3 с вмонтированными в нее генераторным катодом 4 ( пластинка размером 2x5 мм) и двумя платиновыми индикаторными электродами 5 ( 4x6 мм), расположенными на расстоянии 1 мм друг от друга. Вход 7 и выход 8 из катодной камеры представляют собой капилляры диаметром - 1 мм. Титрационную ячейку помещают в сосуд Дьюара 10, заполненный жидким аммиаком. Пробу в ячейку подают из баллона 11 через промежуточный сосуд 12, заполненный стеклянной ватой, на которую нанесены кристаллы хлорида калия. Жидкий аммиак растворяет КС1, и полученный раствор поступает в ячейку до полного заполнения анодной и катодной камер. [50]
В ртуть полностью погружают для контакта электролитически амальгамированную платиновую проволоку, впаянную в стеклянную трубку. Предварительно к платиновой проволоке припаивают медный контакт или опускают медную проволоку в ртуть, налитую в стеклянную трубку. Когда паста осядет на ртуть, в сосуд наливают раствор К. Слои ртуть - паста - раствор КС1, насыщенный по отношению к Hg2Cl2 ( ПР 2 - 10 - 18), не должны перемешиваться и каломель не должна попадать на поверхность платиновой пластинки. С электродом обращаться осторожно: не встряхивать, не наклонять и не вынимать из закрепляющего устройства во время измерений. Внешнюю поверхность стеклянного сосуда, в котором готовят электрод, смазывают тонким слоем вазелина для того, чтобы она не покрывалась кристаллами хлорида калия. После приготовления электрод до употребления выдерживают не менее суток. [51]
Страницы: 1 2 3 4