Cтраница 3
Прозрачный раствор быстро выливают при помешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды, и вносят 1 мл раствора NaN02, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. При хранении в темноте реактив остается прозрачным в течение 2 - 3 суток, затем начинается кристаллизация с образованием темно-коричневых кристаллов. Реактив пригоден к работе в те-яение 7 суток. [31]
Гидролизуется водой; восстанавливается 81, КЬ и др. металлами до низших фторидов, выше 900 С водородом-до металла. Образует фторониобаты М [ КЬ3Р16 ], МСКЬ Рц ], М [ КЬР6 ] и др. Получают взаимод. КЬ и КЬ2О5; перспективен как реагент для получения покрытий из КЬ и катализаторов гидрирования нефтепродуктов. Тетрафто-рид ниобия КЬР4 при 350 - 500 С диспропорционирует до КЬ6Р15 и КЬР5; гидролизуется водой. Фторид КЬ6Р15 - темно-коричневые кристаллы с кубич. Диоксифторид КЬО2Р выше 550 С диспропорционирует до КЬ3О7Р ( далее до КЬ2О5) и газообразного оксотрифторида КЬОР3; получают выпариванием досуха р-ра КЬ во фтористоводородной к-те, взаимод. [32]
Перко-ляция происходит до полного извлечения алкалоидов. Экстракты несколько раз взбалтывают с 10 % - ной серной кислотой, пока последняя кислая вытяжка не перестанет давать реакции на присутствие алкалоидов. Кислые вытяжки соединяют вместе, подщелачивают 10 % - ным аммиаком и исчерпывающе извлекают эфиром. После отгонки эфира остается 70 г алкалоидной смеси ( 0 16 %) в виде темной массы, которая при стоянии частично закристаллизовывается. При растирании с ацетоном количество кристаллов увеличивается. После отсасывания и промывки ацетоном получается 17 г темно-коричневых кристаллов. [33]
Все, что выкристаллизовалось, отделяют от воды фильтрованием и снова растворяют в воде; раствор в случае надобности фильтруют и дают остыть в хорошо закрытом сосуде. При этом вещество выпадает совершенно чистым. Игольчатые кристаллы имеют почти металлический блеск, цвет их желтый с медно-красным оттенком. Они трудно растворимы в воде, но легко в алкоголе и эфире. Водный раствор слабо окрашен в красновато-коричневый цвет, спиртовый и эфирный гораздо темнее. Все растворы, особенно спиртовый, быстро изменяются на воздухе, они мутнеют и приобретают коричневый цвет, при упаривании из них выпадает лишь немного темно-коричневых кристаллов, при стоянии на дне образуется бурый осадок. [34]