Cтраница 3
В охлажденный раствор 5 г ацетофенона и б г р-резорцилояого альдегида в 25 ем3 ледяной уксусной кислоты пропускают медленный ток хлористого водорода. Сначала жидкость окрашивается в желтый цвет, затем в красный, а через несколько часов выпадают оранжево-желтые кристаллы пирилиевой соли. [31]
С холодной разбавленной уксусной кислотой псевдооснование почти не реагирует. В разбавленной соляной кислоте оно растворяется довольно трудно при нагревании; из раствора по охлаждении выпадает хлорметилат 5 - ( 2 4 -динитрофенил-амино) - 1-фенилбензимидазола в виде оранжево-желтых кристаллов, плавящихся после кристаллизации из спирта между 266 - 270 ( с разл. [32]
Рибофлавин встречается вместе с витамином В, во многих пищевых и других продуктах. Экстрагируется из кубового остатка, из продуктов брожения, а также из печени крупного рогатого скота, но, как правило, его получают синтетическим путем. Оранжево-желтые кристаллы, сравнительно чувствительные к свету. [33]
Шестиводный гидрат получается путем растирания иодопентамминхлорида с конц. Смесь растворяют в малом количестве воды и оставляют на 24 часа. Вещество выпадает в виде оранжево-желтых кристаллов. [34]
Затем на холоду при перемешивании к раствору добавляют KCN до исчезновения синей окраски. Следует избегать избытка KCN. Раствор сначала окрашивается в желтый цвет, и затем сразу же выделяются оранжево-желтые кристаллы рубеановодородной кислоты. В процессе осаждения реакционный сосуд следует хорошо охлаждать. [35]
Классический метод синтеза этой соли состоит в хлорировании поваренной соли в смеси с губчатой платиной. Раствор упаривают досуха, растворяют полученную соль в 95 % - том спирте и отфильтровывают осадок, состоящий из нерастворившегося NaCl и небольшого количества платины. Соль сушат при ПО С, затем безводный препарат растворяют в воде, раствор упаривают до начала кристаллизации гексагид-рата. Он образует оранжево-желтые кристаллы, которые можно перекристаллизовать из 1 % - ного раствора соды. [36]
Трехвалентный кобальт связывает аммиак значительно прочнее, чем двухвалентный. Существуют аммино -, аква - и ацидокомплексные соединения трехвалентного кобальта. Так, например, при пропускании в течение некоторого времени воздуха через раствор хлорида кобальта ( II), к которому добавлены хлорид аммония и аммиак, выделяется соединение состава [ Co ( NH3) 3 ] Q3 в виде оранжево-желтых кристаллов. Измерение электропроводности раствора этой соли показывает, что она диссоциирует на четыре иона, из которых три являются ионами хлора. [37]
К 1 92 г продукта I прилито 4мл безводного метилового спирта. Избыток спирта и хлороводород удалены в вакууме в атмосфере углекислого газа. Остаток перекристаллизован из сухого бензола. Получены оранжево-желтые кристаллы, плавящиеся при 131 - 132 в темную жидкость с разложением. Выход 1 21 г. Продукт растворяется в эфире, бензоле, метиловом и этиловом спиртах; не растворяется в воде. [38]
Смесь нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения оранжево-желтых кристаллов. Когда температура бани достигает 60, все содержимое колбы превращается в гомогенную желтоватую жидкость. Эта соль легко распадается в двух направлениях: при обработке эфиром и лигроином удаляется С2Н51; при нагревании выше тем-пературы плавления в присутствии избытка СгН51 образуются РЫ2 и этиловый эфир диэтилдитиофосфорной кислоты. Нагревают колбу до прекращения выделения оранжево-желтых кристаллов. [39]
Из капельной воронки в течение часа приливают 2 8 мл 20 % - ного раствора аммиака, взятого из расчета одной молекулы аммиака на одну молекулу соли Пей-роне. Раствор все время перемешивают. Часть соли Нейроне остается без изменения, переходя в раствор, из которого она затем выпадает по охлаждении. Для более полного отделения этой соли раствор оставляют стоять при комнатной температуре до следующего дня. Фильтрат, после отделения соли Нейроне, подкисляют соляной кислотой ( d 1 19), взятой в равном объеме по отношению к объему аммиака, и обрабатывают газообразным хлором. После отделения соли Гро фильтрат упаривают на водяной бане до появления большого количества оранжево-желтых кристаллов, затем охлаждают в течение нескольких часов. [40]
Нагретый до 150 раствор 10 г метокшфенилфлуорона в 50 смг нитробензола смешивается с 5 г диметилсульфата. Пэсле 12-часового стояния при комнатной температуре нитробензол отгоняется с во-яяным паром, и профильтрованный золотистожелтый годный раствор осаждается разбавленным раствором соды. Выпавший карбинол перекристаллизацией из горячего метилопого спирта превращается в кристаллический бесцветный метиловый эфир, плавящийся при 112, переходящий лрн непродолжительном нагревании с раствором хлористого водорода в метиловом спирте в хлорид 3 6-диметоксифенилксантилия. Последний по отгонке большей части спирта кристаллизуется в плоских призмах или листочках чистожелтого цвета с синим отливом. Хлорид чрезвычайно легко растворяется уже в холодной воде с желтым цветом и зеленой флуоресценцией. Приготовленное таким образом соединение содержит еще 1 молекулу не очень прочно связанного хлористого водорода. Одпокислотная соль получается, если кислый хлорид повторно разболтать с насыщенным раствором поваренной соли и отсосать. Операции взмучивания с солью и отсасывания повторяются до тех пор, пока образующиеся снетлые оранжево-желтые кристаллы больше не меняются по внешнему виду. [41]