Cтраница 4
С разлагается до А § и О2; р-римость в воде 1 3 10 - 3 г в 100 г воды ( см. также табл.); водные р-ры А § 2О имеют щелочную р-цию вследствие частичного образования А § ОН; в водной суспензии легко восстанавливается до металлического С. А § ( 1); теряет на свету О2; диамагнитен; получают при обработке р-ра А § МО3 щелочами, применяют в гопкалитовых патронах противогазов, как окислитель в орг. Монооксид А § 2О2 ( или Аб1А § й1О2) - серые кристаллы моноклинной сингонии; разлагается выше 100 С; Ай бр - 24 7 кДж / моль; получают окислением С. [46]
После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25 С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1 4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8 - 10 С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8 С или быстрое охлаждение, так как это йриводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой ( 10 С, порциями по 15 - 20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, тщательно отжимают. [47]
После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25 С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1 4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8 - 10 С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8 С или быстрое охлаждение, так как это приводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой ( 10 С, порциями по 15 - 20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, тщательно отжимают. [48]
Проба должна окрашивать как конго, так и иодкрахмаль-ную бумагу в синий цвет. Происходит растворение, и температура повышается до 18 - 20 С. Прибавляют поваренную соль ( 500 кг) и передавливают содержимое аппарата в кислый маточный раствор ( 5000 л), оставшийся от предыдущей операции. Приливают серную кислоту ( плотность 1 71 г / см3; 700 кг) и повышают температуру до 38 С. Она продолжает повышаться без подогрева до 50 - 52 С, и продукт начинает выделяться в виде блестящих серых кристаллов. Массу оставляют стоять в течение 36 - 40 ч, периодически ее перемешивая. Продукт получают в виде 25 % - ной пасты; выход 80 - 81 % ог теоретического. [49]