Cтраница 4
Получение тиосульфата натрия сорта фото отличается от описанного тем, что сорт фото готовят из свежего раствора, без примеси маточного раствора. Для этого раствор тиосульфата натрия из приемника 7 подают в другой аппарат для упаривания 10 и далее спускают на кристаллизацию в стационарный кристаллизатор 11, где в спокойном состоянии, при медленном охлаждении, получаются крупные кристаллы. Влажные кристаллы при помощи подвесной вагонетки 12 подаются в бункер 19 и оттуда в центрифугу 20 для отделения маточного раствора. [46]
Перемешивают 20 г диметоата при помощи механической мешалки в течение 1 ч с 40 мл гексана. Раствор фильтруют, кристаллы промывают 20 мл гексана. Влажные кристаллы растворяют в 100 мл кипящего абсолютного эфира, а затем фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Фильтрат охлаждают до - 12 С, выдержав раствор в морозильнике в течение ночи. Отфильтровывают выпавшие кристаллы и промывают их абсолютным эфиром. [47]
На воздухе динитрат уротропина медленно разлагается, происходит выветривание азотной кислоты. Дынитрат гигроскопичен; кристаллы его соаержат около 20 % вочы. При сушке влажных кристаллов вместе с кристаллизационной водой улетучивается азотная кислота. Сушка ( обезвоживание) кристаллов на практике осуществляется промывкой н спиртом. [48]
Количество растворителя, связанного белком в кристалле, составляет примерно 30 % и более от веса белка. Для введения в молекулу белка тяжелых атомов либо кристаллизуют белок из раствора, содержащего тяжелый атом, либо создают условия, при которых происходит диффузия этих атомов в кристалл. Пучок рентгеновских лучей направляют на влажные кристаллы, помещенные в тонкостенные капилляры. Влажность в капиллярах поддерживается путем введения в них нескольких капель маточного раствора. Таким образом, для проведения рентгеноструктурного анализа используются кристаллы белков, находящихся в условиях, близких к естественным. [49]
Отжим кристаллов ведут в течение 10 - 12 мин. От одной загрузки получают до 520 кг влажных кристаллов безводного сульфита натрия, содержащих 2 5 - 4 % воды. По окончании центрифугирования центрифугу останавливают, влажные кристаллы выгружают через нижний спуск центрифуги в вакуум-сушилку. [50]