Cтраница 2
При низких температурах ( от - 62 до 28 С) из растворов выделяются кристаллогидраты с 1, 1 5, 2 5, 3 и 4 молекулами воды. В частности, в интервале 12 5 - 26 С устойчив гидрат ZnCl2 - 1 5Н2О, образующий крупные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе. При температуре выше 28 С в очень узком интервале концентраций из раствора кристаллизуется безводный хлористый цинк. [16]
Затем на холоду добавляют избыток 3 % - ного водного раствора ЫаВ ( С6Н5) 4 - Раствор перемешивают для ускорения выпадения осадка. Осадок выпадает в виде крупных бесцветных кристаллов. [17]
На водяной бане нагревают суспензию цис - или тиранс-диамина [ PtPy2Cl2 ] ( синтез см. стр. Раствор упаривают до небольшого объема. При действии на раствор спирта, а затем эфира выделяются крупные бесцветные кристаллы. Отделяют их на фильтре; промывают спиртом и высушивают в эксикаторе. [18]
Метилсульфами новокислы и калий, а) Получение метилдисульфаминовокислого калия. Затем в раствор вливают 37.5 г диметилсульфата и размешивают 1.5 - 2 часа. Сразу же после прибавления диметилсульфата наблюдается разогрев до 35 - 40; образовавшаяся вначале эмульсия диметилсульфата в растворе довольно скоро исчезает, и по мере охлаждения из раствора осаждаются крупные бесцветные кристаллы метилдисульфаминовокислого калия. После фильтрования, отжима и высушивания осадок в среднем 95 % - го продукта весит 65 г или 77 % от теоретического количества. [19]
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, растворяют при нагревании 138 г ( 1 1 моль) безводного сульфита натрия в 400 мл дистиллированной воды. Раствор энергично перемешивают, нагревают на масляной бане до кипения ( 114 С) и добавляют по каплям в течение 2 ч 94 г ( 0 5 моль) 1 2-дибромэтана. Выпавшие крупные бесцветные кристаллы отфильтровывают и сушат 5 ч при 140 С. После упаривания маточного раствора выделяют еще 20 - 25 г продукта, загрязненного бромистым натрием ( 1 - 1 5 %); для дальнейшего использования его перекристаллизовывают из воды. [20]
Смесь нагревают в течение 45 - 60 мин. Смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Смесь нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 1 - 1V2 час. Через несколько часов появляется осадок крупных бесцветных кристаллов трисуль-фитотриамминродиата ( Ш) натрия, которые промывают небольшим количеством ледяной воды и спиртом. Кристаллы соли принадлежат к тригональной сингонии, мало растворимы в холодной и хорошо растворимы в горячей воде. При комнатной температуре растворяется 1 г соли в 80 мл воды. Соль может быть перекристаллизована из горячей воды в присутствии свободного аммиака. Без прибавления аммика при длительном нагревании водного раствора соль разрушается, превращаясь в аморфное вещество. [21]
Кроме того существует м е т а в о л ь ф р а-м о в а п кислота H2W4O13 8Н2О, получаемая разложением ее солей к-тами. Она хорошо растворима в воде. Выделяется иа раствора экстрагированием эфиром, в к-ром она располагается в самом нижнем слое. Испаряя эфир из этого слоя, получают метакисло-ту в виде крупных бесцветных кристаллов. [22]
После того как весь альдегид прибавлен, приливают еще 40 мл соляной кислоты. Смесь кипятят еще в течение 1 часа, а затем отгоняют образовавшийся о-крезол с водяным паром. Погон насыщают хлористым натрием и дважды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют о-крезол из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником; погон по охлаждении застывает в крупные бесцветные кристаллы. [23]
В фарфоровой ступке тщательно растирают 17 5 г ( 0 1 моль) кристаллического димергидрата хлорацетальдегида ( прим. Смесь переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, добавляют 2 - 3 капли конц. Через 5 - 10 мин начинается экзотермическая реакция и смесь расплавляется. После окончания реакции содержимое колбы нагревают 1 ч при 70 - 75 С и охлаждают до 15 - 20 С. Спустя некоторое время образуется осадок гидрата гидрохлорида 2-аминоти-азола в виде крупных бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Для выделения основания полученный осадок гидрохлорида растирают в ступке с 8 г ( 0 2 моль) едкого натра, при этом смесь сначала слегка размягчается, потом вновь затвердевает. Через 2 - 3 ч полученную массу переносят в стакан и тщательно размешивают в течение 3 - 5 мин с 30 мл ледяной воды, охлаждают до 5 С и отфильтровывают красноватые кристаллы 2-аминотиазола, которые после высушивания на воздухе плавятся при 89 - 90 С. [24]
Крупинка меди, обработанная каплей реактива, медленно покрывается растущими желто-бурыми кристаллами в виде игл. После слабого нагревания и охлаждения образуются иглы такого же цвета, которые довольно быстро превращаются в крупные желтые или бурые пластинки с неровными краями. Поверхность медного предмета, смоченная каплей реактива, окрашивается в коричневый цвет. В капле, перенесенной через 1 мин. Если капля реактива действует на поверхность меди в течение нескольких минут, то края капли окрашиваются в почти черный цвет. В такой капле, кроме описанных выше кристаллов, заметны пучки синих и сине-зеленых игл полииодида хинолина. Если крупинку кадмия смочить каплей реактива, то появляется белый мелкозернистый осадок, из которого вскоре образуются бесцветные прозрачные иглы и крупные бесцветные кристаллы, большей частью неправильной формы, реже в форме ромбоэдров. [25]
Эта статья опубликована также отдельным изданием с тем же заглавием ( СПб. Внимание Общества к данной проблеме вполне понятно. Поэтому с давних пор путем повторной перекристаллизации ( переварки) селитры пытались достичь возможно более полного удаления примесей к сырой селитре, состоявших из натриевых, кальциевых и магниевых солей и органических веществ. Собственно говоря, при этом не отдавали себе отчета, какая же именно примесь вызывает гигроскопические свойства, и стремились в конечном счете лишь к получению селитры в виде крупных бесцветных кристаллов. Часто практиковались также добавки при перекристаллизации в маточный раствор разнообразных веществ, которые будто бы сообщали очищенной селитре особые свойства. Нередко такие же вещества добавлялись и в очищенную селитру, и в пороховую смесь. [26]