Cтраница 3
Диэтиловый эфир ацетамидомалоновои кислоты получается высокой степени чистоты. Если же получен препарат более низкого качества, то его можно перекристаллизовать из горячей воды, которую берут из расчета 2 5 мл / г. После охлаждения препарат выделяется сперва в виде маслянистой жидкости. В результате быстрого перемешивания эта жидкость превращается в мелкие бесцветные кристаллы, которые легко промыть холодной водой. Из первой порции получают 91 %; выпаривая маточник, можно получить еще дополнительно 6 % препарата. [31]
Диэтиловый эфир ацетамидомалоновой кислоты получается высокой степени чистоты. Если же получен препарат более низкого качества, то его можно перекристаллизовать из горячей воды, которую берут из расчета 2 5 мл / г. После охлаждения препарат выделяется сперва в виде маслянистой жидкости. В результате быстрого перемешивания эта жидкость превращается в мелкие бесцветные кристаллы, которые легко промыть холодной водой. Из первой порции получают 91 %; выпаривая маточник, можно получить еще дополнительно 6 % препарата. [32]
Диэтиловый эфир ацетамидомалоновой кислоты получается высокой степени чистоты. Если же получен препарат более низкого качества, то его можно перекристаллизовать из горячей воды, которую берут из расчета 2 5 мл / г. После охлаждения препарат выделяется сперва в виде маслянистой жидкости. В результате быстрого перемешивания эта жидкость превращается в мелкие бесцветные кристаллы, которые легко промыть холодной водой. Из первой порции получают 91 %; выпаривая маточник, можно получить еще дополнительно 6 % препарата. [33]
Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме на паровой бане, пока не останется густое масло, которое обычно закристаллизовывается. Для очистки полученного продукта реакции к нему прибавляют 100 мл воды и колбу нагревают на паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не расплавится. Смесь воды и масла быстро перемешивают при охлаждении в бане со льдом, в результате чего диэтиловый эфир ацетамидо-малоновой кислоты выпадает в виде мелких бесцветных кристаллов. [34]
Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме на паровой бане, пока не останется густое масло, которое обычно закристаллизовывается. Для очистки полученного продукта реакции к нему прибавляют 100 мл воды и колбу нагревают на паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не расплавится. Смесь воды и масла быстро перемешивают при охлаждении в бане со льдом, в результате чего диэтиловый эфир ацетамидомалоновой кислоты выпадает в виде мелких бесцветных кристаллов. [35]
Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время перемешивают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего образовавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от водно-щелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. [36]
Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время перемешивают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего обра зевавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от водно-щелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. [37]
Пснтафторид сурьмы SbFs представляет собой вязкую бесцветную жидкость с высокой точкой кипения. Для увеличения скорости перегонки эту операцию осуществляют в присутствии избытка ( около 10 %) какого-либо органического фторида, который после завершения синтеза можно достаточно быстро и эффективно откачать из системы, В противоположность этому любые количества SbFs, попавшие в вакуумную линию, приводят к ее катастрофическому загрязнению ( это легко заметить по почернению пятнышек смазки или любой другой органической примеси) и удаляются из охлаждаемых ловушек с огромным трудом. После откачки ( или перегонки в накопитель) примерно половины содержащегося в устройстве SOi в сосуд перегоняют фреон ИЗ, в результате чего продукт реакции выделяется в виде мелких бесцветных кристаллов. Далее при закрытых кранах необходимо отключить вспомогательную линию в точки В, отсоединить устройство в точке А и, повернув его на 180, вновь подключить к линии в точке В. Кристаллы промывают несколько раз свежими порциями фреона из основной линии и откачивают в сухом состоянии до образования сыпучего порошка, который легко пересыпать через В в распределительное устройство и ввести в стеклянные шарики. [38]
Вейль ( 1864), действуя аммиаком на натрий при обыкновенной температуре и значительных давлениях, получил жидкий состав, который исследовал затем Жоанни ( 1889), подтвердивший первые показания Вейля. Это есть, значит, свободный аммоний, в котором один Н заменен Na. Все они при нагревании разлагаются на NH - и металл или на амид NH2R и Н - ( Муассан, гл. Разложением NWNa при0 обыкновенной температуре Жоанни ( 1891) получил водород и натрий-амид NH3Na в мелких бесцветных кристаллах, растворимых в воде. [39]
Гликоль начинал быстро размягчаться и в течение получасового нагревания превратился в густое масло. Дважды перекристаллизованный из спирта пинаколин выделялся в форме очень мелких бесцветных кристаллов с. Он легко растворим в бензоле, эфире и уксусной кислоте, мало растворим в холодном спирте. [40]