Cтраница 2
На часовое стекло насыпают чай, покрывают другим стеклом такой же величины и осторожно нагревают. Сперва выделяются пары воды, а затем возгоняются блестящие бесцветные кристаллы кофеина, на что обращают внимание аудитории. [16]
Соединение получают действием нитрата серебра на водный раствор хлорида или бромида. Нитрат выделяется при упаривании фильтрата после отделения галогенида серебра в виде крупных блестящих бесцветных кристаллов тетраэдрической формы. [17]
Неочищенное желтое кристаллическое твердое вещество ( температура плавления которого лежит в пределах 150 - 162) отфильтровывают. Полученный препарат перекристаллизовывают; с этой целью его растворяют в горячем спирте ( 18 мл спирта на 1 г вещества), прибавляют к раствору 2 г активированного березового угля, фильтруют его через обогреваемую паром воронку ( примечание 7) и охлаждают фильтрат в бане со льдом. Выход вещества, имеющего вид блестящих бесцветных кристаллов, составляет 62 - 79 г ( 30 - 38 % теоретич. [18]
По окончании прибавления кислоты ацетон был удален в вакууме; остаток после разбавления водой был подкислен 20 % серной кислотой. Выделившийся осадок после охлаждения был отфильтрован, промыт холодной водой и без высушивания перекристаллизован из небольшого количества водного спирта с углем. После охлаждения в ледяной смеси выделились блестящие бесцветные кристаллы в виде пластинок; они были отфильтрованы, промыты холодным спиртом и высушены. [19]
Хлороплатинат калия размешивают с небольшим количеством воды ( до кашицеобразного состояния), прибавляют к смеси 45 - 50 % - ный раствор нитрита калия из расчета 6 молей нитрита на 1 моль хлороплатината и кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Хлороплатинат постепенно, по мере восстановления, растворяется. Раствор светлеет, и из него через некоторое время выкристаллизовываются блестящие бесцветные кристаллы. Их отсасывают, промывают и быстро сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. [20]
В 1-литровую колбу помещают 32 4 г ( 0 3 моля) о-фенилендиами - на1, 52 8 г ( 0 33 Моля) ксантогената калия ( примечание 1), 300 мл 95 % - ного этилового спирта и 45 мл воды. Фильтрат нагревают до 60 - 70, прибавляют к нему 300 мл теплой ( 60 - 70) водопроводной воды, а затем при энергичном перемешивании приливают раствор 25 мл уксусной кислоты в 50 мл воды. Продукт реакции выпадает в осадок в виде блестящих бесцветных кристаллов; для завершения кристаллизации смесь помещают па 3 часа в холодильный шкаф. [21]
Как утверждают некоторые авторы [43, 44], растворитель целесообразно удалять при возможно более низких температурах, чтобы предотвратить полимеризацию продуктов реакции. Особенно важно отделить тример и тетрамер от высших полимеров до фракционированной разгонки, так как при высоких температурах происходит их заметная полимеризация. Для перекристаллизации наряду с бензолом и лигроином можно применять безводную уксусную кислоту, в которой тример и тетрамер фосфонитрил-хлорида заметно растворимы. Из этих растворителей оба низших фосфонитрилхлорида выпадают в виде блестящих бесцветных кристаллов. Тример легко перегоняется с водяным паром, тогда как тетрамер при этом гидролизуется. Освобожденные от тримера и тетрамера высшие полимергомологи разделяются перегонкой в вакууме. [22]
Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и двумя капельными воронками помещают в баню со смесью льда с поваренной солью. Загружают 140 мл 20 % - ной H2SO4, охлаждают до 0 С, добавляют по каплям половину раствора гидразосоедине-ния ( Ш) так, чтобы температура реакционной массы не повышалась более 5 - 10 С. Добавляют по каплям 150 мл 50 % - ной H2SO4 и ( по каплям) оставшееся гидразосоединение. Температура должна быть не выше 5 - 10 С. Реакционную массу выдерживают 1 ч при 5 - 10 С и перемешивании. Диаминобифенил-2 2 / - дисульфокис-лота в осадке в виде блестящих, бесцветных кристаллов. Смесь оставляют на 1 - 2 дня. Отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают холодной водой ( 50 мл), отжимают и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [23]
Толуол Посуда: Короткая пробирка, стаканы на 25 и 50 мл, ступка, центрифужный стакан. В ступке, находящейся под тягой, возможно тщательно и быстро растирают флуоресцеин с пятпхлорнстым фосфором. Смесь переносят в пробирку и при хорошем размешивании осторожно нагревают до тех пор, пока красная масса не начнет размягчаться и пениться. Затем приливают воду, нагревают на кипящей водяной бане, центрифугируют в горячем виде, жидкость сливают, а желтый осадок тем же способом еще раз обрабатывают водой. Оставшийся флуоресцеин удаляют, обрабатывая осадок разбавленной щелочью на холоду. После этого осадок 5 - 6 раз промывают водой. В заключение извлекают побочные продукты путем 3 - 4-кратного кипячения осадка со спиртом на водяной бане. Полученный таким образом продукт желтовато-белого цвета сушат на водяной бане. Для окончательной очистки его растворяют в стакане на 25 мл в толуоле при нагревании, сливают с нерастворившегося коричневого осадка в стакан на 50 мл и разбавляют 1 - 2 объемами спирта. При охлаждении дихлорфлуоран выпадает в виде блестящих бесцветных кристаллов. Жидкость вместе с осадком размешивают, переливают в центрифужный стакан и центрифугируют. Маточный раствор сливают и, если нужно, кристаллизацию повторяют. [24]