Cтраница 3
Затем густой сироп оставляют в вакуум-эксикаторе. На следующий день сироп закристаллизовывается. После высушивания в сушильном шкафу при 65 хлоргидрат ( 3-аланина экстрагируют 3 - 4 раза кипящим 96 % - ным спиртом ( всего требуется шестикратное количество спирта, считая на вес высушенных кристаллов) и отфильтровывают от хлористого аммония. Фильтрат снова упаривают и остаток вторично извлекают спиртом. После упаривания спиртовый раствор оставляют кристаллизоваться в эксикаторе. Кристаллы быстро отсасывают, промывают абсолютным спиртом и высушивают в вакуум-эксикаторе. Хлоргидрат ( 3-аланина очень гигроскопичен. [31]
Насыщенный раствор охладите льдом или ледяной водой в течение 15 - 20 мин, периодически перемешивая его стеклянной палочкой. Помните, что выше 64 С соль теряет воду и переходит в моногидрат Fe O4 - H2Q белого цвета. Высушенные кристаллы FeSO4 - 7 Н2О не должны прилипать к стеклянной палочке. [32]
Наиболее термически устойчивыми из описанных в литературе оказались комплексы различных солей меди с бипиридином и 1 10-фенантролином. Для приготовления таких комплексных солей меди к водному 0 01 М раствору соли меди добавляют 0 01 М раствор комплексообразователя. После растворения комп-лексообразователя раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, при этом выпадают кристаллы комплексной соли. Высушенные кристаллы вводят в хроматографическую колонку и продувают их инертным газом при 150 - 200 С для частичного удаления комплексообразователя. Наиболее устойчивый комплекс Си ( РЬеп) 5О4 - НгО не разлагается при температурах ниже 500 С. Такие комплексные пористые соли могут быть использованы и для анализов с программированием температуры. [33]
Кристаллы тиосульфата натрия из центрифуги по течке направляют в барабанную сушилку, где ведут сушку при температуре 40 С воздухом, подогретым в паровом калорифере. Сушильный барабан оборудован системой пылеулавливания, состоящей из орошаемого водой скруббера, вентилятора и бака орошения. При достижении содержания тиосульфата натрия в орошающем растворе 300 - 350 г / л, раствор направляют на упаривание. Высушенные кристаллы тиосульфата натрия поступают в бункер, а затем на упаковку. [34]
![]() |
Пространственное распределение электронной плотности. [35] |
В частности, совпадают степени спиральности, определенные обоими методами ( см. далее стр. Более того, установлено, что биологическая функциональность ( ферментативная активность) белка сохраняется в кристалле, так как он сильно гидратирован. Напротив, белки, подвергнутые лиофильной сушке, по-видимому, изменяют структуру - рентгенограммы высушенных кристаллов белка очень бедны рефлексами. [36]
Для приготовления таких комплексных солей меди к водному раствору 0 01 моля соответствующей соли меди добавляют 0 01 моля комплексообразователя. Смесь нагревается до полного растворения комплексообразователя. Для растворения комплексообразователя в смеси с Cu ( N03) 2 требуется 25 мл воды, а в смеси с CuS04 и СиС12 - около 250 мл воды. После растворения комплексообразователя раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, при этом выпадают кристаллы комплексной соли. Высушенные кристаллы вводят в хроматографическую колонку и продувают их инертным газом при 150 - 200 С для частичного удаления комплексообразователей. Такие комплексные пористые соли могут быть использованы и для анализов с программированием температуры колонки. [37]
Для приготовления таких комплексных солей меди к водному раствору 0 01 моля соответствующей соли меди добавляют 0 01 моля комнлексообразователя. Смесь нагревается до полного растворения комплексообразователя. Для растворения комплексооб-разователя в смеси с Cu ( NOs) 2 требуется 25 мл воды, а в смеси с CuS04 и СиС12 - около 250 мл воды. После растворения комплексообразователя раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, при этом выпадают кристаллы комплексной соли. Высушенные кристаллы вводят в хроматографическую колонку и продувают их инертным газом при 150 - 200иСдля частичного удаления комплексообразователей. Такие комплексные пористые соли могут быть использованы и для анализов с программированием температуры колонки. [38]
Наиболее термически устойчивыми из описанных в литературе оказались комплексы различных солей меди с бипиридином и 1 10-фе-нантролином. Для приготовления таких комплексных солей меди к водному раствору 0 01 моля соответствующей соли меди добавляют 0 01 моля комплексообразователя. Смесь нагревают до полного растворения комплексообразователя. Для растворения комплексообразователя в смеси с Cu ( NO3) 2 требуется 25 мл воды, а в смеси с CuSO4 и СиС12 - около 250 мл воды. После растворения комплексообразователя раствор медленно охлаждают до комнатной температуры, при этом выпадают кристаллы комплексной соли. Высушенные кристаллы вводят в хроматографическую колонку и продувают их инертным газом при 150 - 200 С для частичного удаления комплексообразователей. Наиболее устойчивый комплекс Cu ( Phen) SO4 - H2O не разлагается до 500 С. [39]