Cтраница 2
КВг ( 0 27 г) растворяют в воде и раствор нагревают на водяной бане в течение 2 час. По охлаждении из него выпадают ярко-желтые кристаллы призматической формы. [16]
Тогда непосредственно на угольной поверхности разряжаются ионы алюминия, и атомы алюминия, взаимодействуя с углеродом, образуют карбид. Карбид алюминия тугоплавок, имеет большую плотность и малую электропроводность; он образуется на подине ванны под слоем алюминия, а также в мас-ее электролита, создавая дополнительное сопротивление. Алюминий может реагировать с углеродом, проникая в поры и трещины угольной футеровки, при этом образуя ярко-желтые кристаллы карбида. [17]
Смесь постепенно буреет, темнеет и сильно густеет вследствие выделения кристаллов хингидрона. Добавляют в колб у 1 мл концентриро ванной серной кислоты и кипятильный камешек, вставляют пробку и начинают нагревать смесь пламенем горелки до энергичного кипения, собирая отгон в пробирку. Сначала появляются желтые пары хинона, затем быстро отгоняется несколько миллилитров его водного раствора, а в холодильной трубке скопляются ярко-желтые кристаллы. Когда их количество перестанет увеличиваться, прекращают перегонку, разнимают прибор, выталкивают кристаллы из трубочки ( палочкой или проволокой), отсасывают их от водного раствора и отжимают в фильтровальной бумаге. Отмечают характерный запах хинона. [18]
В небольшую колбу с отводной трубкой и присоединенной к ней широкой холодильной трубкой помещают 1 г гидрохинона, 3 г бихромата калия и 20 мл воды. Смесь постепенно буреет, темнеет и сильно густеет вследствие выделения кристаллов хингидро-на. Добавляют в колбу 1 мл концентрированной серной кислоты, вносят кипятильный камешек и нагревают смесь пламенем горелки до энергичного кипения, собирая отгон в пробирку. Сначала появляются желтые пары хинона, затем быстро отгоняется несколько миллилитров его водного раствора, а в холодильной трубке скапливаются ярко-желтые кристаллы. Когда их количество перестанет увеличиваться, прекращают перегонку, разбирают прибор, выталкивают кристаллы из трубочки ( палочкой или проволокой), отсасывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Отмечают характерный запах хинона. [19]
Пропускают сероводород в 100 г ( 1 5 молей) КОН ( чистота 85 %) и 25 мл воды до насыщения. Выделяющиеся небольшие количества сульфида железа отфильтровывают. Белый кристаллический осадок сульфида калия растворяют в 250 мл пропиленгликоля. Раствор нагревают при температуре 170 - 175 в колбе с обратным холодильником, добавляя 79 г ( 0 5 моля) 2-бромпиридина с такой скоростью, чтобы происходило умеренное кипение. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха под вакуумом. Остаток растворяют в 150 мл воды, прибавляют 5 г норита при температуре кипения, фильтруют. Фильтрат осторожно подкисляют ледяной уксусной кислотой. Меркаптопиридин выделяется в виде ярко-желтых кристаллов. После охлаждения до 5 их отфильтровывают, промывают 200 мл ледяной воды. Препарат достаточно чист для большинства целей. [20]