Cтраница 1
Светло-коричневые кристаллы; / Пл 79 - 80 С ( 81 С); малорастворим в воде, лучше в эт. [1]
Светло-коричневые кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 50 - 100 мл абсолютного эфира. [2]
Светло-коричневые кристаллы, устойчивые на воздухе, в воде и на свету. Очень плохо растворяется в бензоле и хлороформе, немного растворяется в метаноле и не растворяется в воде. Растворы комплекса мгновенно разлагаются при действии кислот и окислителей. Медленное разложение начинается при 80 С. [3]
Нитрид кальция CasN2 - светло-коричневые кристаллы с t M 1 200; получается синтезом из кальция и азота при их совместном нагревании. [4]
Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. [5]
Пирази н - 2, 3-дикарбоновую кислоту очищают перекристаллизацией из воды ( 1 5 мл на 1 г технического продукта) с применением активированного угля. Получают светло-коричневые кристаллы, которые сушат несколько часов при 110 С. [6]
Бесцветные, чаще светло-серые или светло-коричневые кристаллы. [7]
Полученную смесь фильтруют, фильтрат промывают водой, сушат и упаривают. Кристаллизуют из эфир-гексана и получают циклопентанопиранон 5, светло-коричневые кристаллы, выход 81.5 %, Тш 198 - 200.5 С. [8]
В 1939 г. Pieser и Hershberg-ЕШб ] опубликовали способ получения нафталин-1 2 4 5-тетракарбоновой кислоты из 2-ацетилнафта-лин - 1 4 5-трикарбоновой кислоты окислением ее гипохлоритом натрия. После небольшого подогрева, обработки бисульфитом и подкисления реакционной массы нафталинтетракарбоновая кислота была выделена в виде светло-коричневых кристаллов. [9]
Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 мл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода, и смесь взбалтывают; вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром; взятая через 2 - 3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора - бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и ( промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8 9 г ( 92 %) коричного альдегида ст. кип. [10]
В 30 мл этанола растворяют 1 5 г сг-аминопиридина и прибавляют 2 г салицилового альдегида. Смесь нагревают 1 ч в колбе с воздушным холодильником на водяной бане. После охлаждения выделяются блестящие светло-коричневые кристаллы. Вещество перекристаллизовывают из бензола. Оно хорошо растворимо в этаноле, бензоле, хлороформе, диэтиловом эфире и пиридине. [11]
Уксусный ангидрид частично нейтрализуют прибавлением 100 мл концентрированного водного аммиака; при этом выделяется желтое масло. Через 30 минут водный слой осторожно сливают, масло промывают 100 мл воды и снова сливают ее. Выпавший в виде светло-коричневых кристаллов нитрофурфурилацетат отфильтровывают и промывают 200 мл воды. [12]
Быстро выделяется мелкокристаллический коричневый осадок. Через 3 ч осадок отфильтровывают обратным фильтрованием, промывают бензолом и при охлаждении холодной водой обрабатывают диокседом серы до образования темного раствора. После охлаждения экстракта продукт выделяется в воде светло-коричневых кристаллов. [13]
В трехгорлую двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого колбы около 0, приливают 51 г концентрированной азотной кислоты ( уд. Затем к нитрующей смеси приливают в течение 20 мин. Образуется светло-оранжевая эмульсия, к которой при перемешивании приливают 60 мл 20-проц. Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. [14]
В четырехгорлой колбе емкостью 5 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, растворяют 375 г ( 2 1 М) антрацена в 2 4 л безводного бензола, прибавляют при перемешивании 980 г ( 12 5 М) ацетилхлорида. Комплекс красного цвета отфильтровывают, промывают 100 мл бензола и разлагают смесью 200 г льда и 200 г HCI. Отделяют верхний органический слой. Водный слой экстрагируют бензолом 3 раза порциями по 150 мл. Бензольные вытяжки присоединяют к основному продукту, отгоняют бензол при пониженном давлении. Оставшаяся густая масса при охлаждении затвердевает. Растворяют в 2 л кипящего этанола, фильтруют. При охлаждении ( 10 - 15) выпадают светло-коричневые кристаллы. [15]