Cтраница 1
Темно-желтые кристаллы, плохо растворяющиеся в воде. [1]
Темно-желтые кристаллы в виде игл, мало растворимые в воде. [2]
Флуоресцеин образует темно-желтые кристаллы, которые растворяются в щелочах с оранжевым окрашиванием и сильной, очень красивой зеленой флуоресценцией. Последняя настолько интенсивна, что позволяет обнаруживать даже очень незначительные количества красителя. Поэтому флуоресцеиновая проба используется для качественного определения л-диоксибензолов, а также фталевого ангидрида. Интересно применение этого красителя для установления места слияния различных водных источников. [3]
За счет взаимной диффузии в растворах сначала появляется белая муть, которая оседает в виде желтовато-белого аморфного осадка. С течением времени-размер частиц этого осадка увеличивается, причем цвет усиливается. Через-3-6 мес образуются прозрачные темно-желтые кристаллы UOjHPO HjO1 с длиной ребра до 1 мм. Кристаллы фильтруют с отсасыванием, быстро промывают ледяной водой и ацетоном и сушат. Этот способ хотя н является длительным, но гарантирует отсутствие в продукте посторонних ионов. [4]
К раствору 10 1 г ( 0 05 моль) флуорантена в 75 мл хлороформа при температуре 40 приливают в течение 25 мин при перемешивании 15мл HNO3 ( a - 1 51) в 25 мл хлороформа. После прибавления всей кислоты синтез ведут еще 20 мин-при той же температуре. В ходе реакции выпадают темно-желтые кристаллы. По окончании синтеза реакционную смесь промывают водой, 5 % - ным водным раствором соды, затем фильтруют. Осадок после сушки кристаллизуют из хлорбензола, затем экстрагируют несколько раз кипящим ацетоном. Продукт растворим при нагревании в бензоле, дихлорэтане, диоксане, метаноле, этаноле, толуоле; слабо растворим в четыреххлористом углероде, циклогек-сане, хлороформе; нерастворим в эфире и воде. [5]
В круглодонную колбу ем-костью 500 мл, снабженную 15 см колонкой Вигре, к которой приспособлен холодильник для перегонки с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 14 0г ( 0 078 моля) 1-окиси - 3-гидразинопиридо / 2 3 - е / - 1 2 -триа - 1 зина ( прим. Смесь нагревают при 120 - 135 так, чтобы образовавшийся во время реакции этиловый спирт отгонялся, а излишек реагента-триэтилового эфира ортомуравьи-ной кислоты равномерно кипел. Исходное вещество постепенно растворяется и выделяются темно-желтые кристаллы. Когда выделение этанола заканчивается ( прим. Перекристаллизовывают из 50 % - ного водного этанола. [6]
Смесь 4 5 г трехбромистого таллия, 15 мл воды и 1 2 г бромистого диметилталлия нагрета до кипения. После растворения всего осадка реакционная смесь охлаждена льдом1 и солью, выделившийся желтый осадок отфильтрован и перекристаллизован из воды. Выход около 0 7 г; темно-желтые кристаллы с оранжевым оттенком; разлагаются при 140 - 160 С. [7]
К смеси 4 6 г ( 0 02 моля) V и 10 мл холодной воды прилито 4 мл аммиака. Смесь нагрета при 40 С в течение 5 час. Темно-желтые кристаллы не растворимы в петролейном эфире, растворимы в бензоле и этиловом эфире. [8]
Для выделения свободной кислоты 15 г ( 0 051 моля) моногидрата кроконата бария добавляют при перемешивании к 50 мл водного раствора 3 мл ( 0 055 моля) конц. После перемешивания в течение часа сулвфат бария отфильтровывают и промывают 10 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха на роторном испарителе с подогревом на паровой бане до тех пор, пока не начнется кристаллизация. Раствор охлаждают, темно-желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 5 мл абсолютного этанола. [9]
Для выделения свободной кислоты 15 г ( 0 051 моля) моногидрата кроконата бария добавляют при перемешивании к 50 мл водного раствора 3 мл ( 0 055 моля) конц. После перемешивания в течение часа сулвфат бария отфильтровывают и промывают 10 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха на роторном испарителе с подогревом на паровой бане до тех пор, пока не начнется кристаллизация. Раствор охлаждают, темно-желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 5 мл абсолютного этанола. [10]
На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и выпаривают ее досуха. К остатку прибавляют каплю раствора пикриновой кислоты. Через 10 - 15 мин появляются темно-желтые кристаллы, собранные в пучки. [11]
Смесь нагревают на воздушной бане при постоянном взбалтывании. Вначале смесь становится почти твердой, потом по мере повышения температуры, она постепенно превращается в жидкость и окрашивается в темно-желтый цвет. Как только продукт станет вполне жидким, колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение двух часов. За это время часть продукта выделяется в виде темно-желтых кристаллов. Под конец нагревания в колбу медленно приливают 60 мл этилового спирта. [12]
Растворитель досуха отгоняют в вакууме водоструйного насоса. При охлаждении льдом и интенсивном перемешивании добавляют к образовавшемуся остатку смесь 19 8 г ( 0 3 моль) циклопентадиена и 43 9 г ( 62 3 мл, 0 6 моль) диэтиламииа. Через 8 ч перемешивания при комнатной температуре упаривают содержимое в вакууме водоструйного насоса. Остаток обрабатывают петролейным эфиром ( tmn 40 - 60 С) в аппарате Сокслета. Экстракт охлаждают до - 35 С; через несколько часов выпадает основное количество продукта в виде длинных темно-желтых кристаллов. [13]