Cтраница 2
Этилен - Л / А / - динитрамин представляет собой белые блестящие кристаллы ромбической формы, плотность 1 75, температура плавления 175 - 178 С. Он не гигроскопичен, растворим & нитробензоле, диоксане, спирте, кипящей воде, нерастворим в эфире. [16]
Если в лаборатории нет КСЮз, его получают, пропуская хлор через перевернутую воронку в стакан с концентрированным горячим раствором КОН или NaOH. После охлаждения белые блестящие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Работать с полученной бертолетовой солью следует очень осторожно, ее соприкосновение или растирание с органическими веществами заканчивается взрывом. [17]
Затем добавляют горячую воду ( 70 - 80) до помутнения раствора. При охлаждении выпадают белые блестящие кристаллы, которые очищают перекристаллизацией из хлороформа. [18]
По окончании реакции ( примечание 2) нагревание прекращают и сплав выливают в 300 мл воды. Вскоре начинает выпадать о-аминофенол в виде мелких белых блестящих кристаллов. [19]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 43 0 г ( 0 6 М) 70 % - ного гидразин-гидрата ( см. примечание 1) и 100 мл метилового спирта и при перемешивании и охлаждении до 5 - 0 в течение 2 часов добавляют по каплям раствор 18 6 мл ( 0 3 М) сероуглерода в 40 мл эфира. Реакция проходит очень бурно и постепенно вся масса закристаллизо-вывается в белые блестящие кристаллы. [20]
В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 49 8 г додецилбромида, 27 7 г сульфита натрия, 150 мл 50 % - го водного раствора этиленгликоля. Реакционную смесь кипятят до исчезновения слоя додецилбромида, массу охлаждают, выпавший белый осадок отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром, промывают гексаном ч перекристаллизовывают из этилового спирта. Додецил-сульфонат натрия кристаллизуется в виде белых блестящих кристаллов через 10 - 15 ч при 5 - 15 С. При высушивании кристаллов температура не должна превышать 105 С. [21]
Технический веронал растворяют в дистиллированной воде и маточнике от предыдущей кристаллизации с добавлением осветляющего угля. После получасового кипения раствор передавливают через обогреваемый друк-фильтр в кристаллизатор. При охлаждении и работающей мешалке выпадают белые блестящие кристаллы веронала, которые фугуют и сушат. Маточники после пятикратного использования упаривают, выделяя технический веронал. Отработанный уголь, снятый с друк-фильтра, кипятят с маточником и извлекают адсорбированный углем веронал. [22]
После окончания реакции ( конец реакции определяют вливанием капли сплава в воду: полное растворение в воде указывает на конец реакции) нагревание прекращают и сплав выливают в 150 мл воды. Водный раствор фильтруют через складчатый фильтр и в теплый фильтрат ( 25 - 30 С) пропускают4быстрый ток углекислоты для нейтрализации свободной щелочи и для выделения о-аминофенола. Вскоре начинает выпадать о-аминофенол в виде мелких белых блестящих кристаллов. [23]
После окончания реакции ( конец реакции определяют вливанием капли сплава в воду: полное растворение в воде указывает на конец реакции) нагревание прекращают и сплав выливают в 150 мл воды. Водный раствор фильтруют через складчатый фильтр и в теплый фильтрат ( 25 - 30 С) пропускают быстрый ток углекислоты для нейтрализации свободной щелочи и для выделения о-аминофенола. Вскоре начинает выпадать о-аминофенол в виде мелких белых блестящих кристаллов. [24]
Для приготовления гидрастина кристаллического из аморфного чистого основания нагревают сначала до кипения 2 5 кг абсолютного спирта и вносят как можно быстрее 500 г сухого чистого основания, прибавляют немного талька и нагревают до кипения, пока гидрастин не растворится. Прибавлением в ванну холодной воды постепенно снижают температуру, а затем охлаждением ( льдом) понижают температуру еще больше. Одновременно с этим оканчивается и кристаллизация гидрастина. Маточник сливают, кристаллы споласкивают небольшим количеством абсолютного спирта на нучу, промывают на ней абсолютным спиртом и эфиром ( приемник нужно сменить) и сушат в коричневом вакуум-эксикаторе. Таким путем получают Hydrastinum purissimum cri-stallisatum в виде чистых белых блестящих кристаллов с правильной точкой плавления и химически чистый. [25]
К раствору 150 г ( 0.6 моля) Na2SsO3 - 5H2O в 150 мл воды при 40 прибавляют при перемешивании промытый от хлоридов, влажный осадок AgCl, полученный из 68 г ( 0.4 моля) AgNO3 в 200 мл воды и из 25 г NaCl в 70 мл воды. AgCl прибавляют порциями с такой скоростью, чтобы каждая последующая порция полностью растворялась после предыдущей. К профильтрованному раствору прибавляют 50 г селитры, а затем 320 мл спирта. На другой день белоснежный осадок отсасывают и промывают спиртом. Высушенный на воздухе при температуре не выше 35 осадок, весом 180 г, растворяют в двукратном объеме воды на холоду, фильтруют и выливают в чашу для высаживания 750 мл спирта; далее поступают, как указано выше. Если же насыщенный нагретый до 40 водный раствор охладить, то через 1 - 2 часа выпадают белые блестящие кристаллы, которые в воде не растворяются, но хорошо растворяются в аммиаке и гипосульфите натрия. [26]