Cтраница 2
По окончании процесса обезвоживания суспензию из аппарата пускают самотеком в центрифугу 9 с нижней выгрузкой отжатых кристаллов. Горячий маточный раствор собирают в сборник 10 и перекачивают центробежным насосом 11 в от-солочный аппарат, где подвергают охлаждению и повторному высаливанию для выделения из него кристаллов гидросульфита натрия. [16]
По окончании процесса обезвоживания суспензию из аппарата пускают самотеком в центрифугу 9 с нижней выгрузкой отжатых кристаллов. Горячий маточный раствор собирают в сборник 10 и перекачивают центробежным насосом / / в от-солочный аппарат, где иодвергают охлаждению и повторному высаливанию для выделения из него кристаллов гидросульфита натрия. [17]
После декантации последней промывной воды ( содержащей менее 3 % H2SO4) оставшаяся в аппарате 6 пульпа передается на центрифугу 7, выполненную из спецстали или титана. Отжатые кристаллы промытого хлоранила передаются в сушилку 8, где они высушиваются в вакууме ( 15 кПа, или ПО мм рт. ст.) при 80 С. Жидкая фаза после центрифуги 7 присоединяется к последней промывной воде. [18]
Когда активность в маточнике составит 1500 - 800 мкг / мл, кристаллизацию заканчивают и раствор вместе с выпавшим осадком передают на центрифугу. Отжатые кристаллы промывают дистиллированной водой, вновь отжимают, загружают на противни из нержавеющей стали, выложенные пергаментной бумагой, слоем не более 1 см, которые помещают в калориферную сушилку. Высушенный окситетрациклин-основание содержит 7 % влаги. [19]
После этого приступают к центрифугированию кристаллов, цель которого - окончательно отделить кристаллы FeSO4 - 7H2O от маточного раствора. Отжатые кристаллы поступают в печь для прокаливания. Маточный раствор после разбавления используется при растворении железного купороса. [20]
Отжатые кристаллы динитрата уротропина после промывки и сушки превращают в гексоген, используя на это значительно меньшее количество концентрированной азотной кислоты. Кроме того, выход гексогена может быть увеличен за счет формальдегида, содержащегося в разбавленной отработанной кислоте. С этой целью разбавление отработанной кислоты производят при низкой температуре ( 15 - 20 С), а затем для предохранения формальдегида от окисления кислоту ней, трализуют аммиаком. [21]
Отхлорированная реакционная смесь охлаждается в реакторе 1 до 20 - 25 С за счет подачи в змеевик холодной воды и передается на центрифугу 5, выполненную из спецстали. Здесь кристаллы хлоранила отделяются от жидкой фазы, возвращаемой в реактор 1 для использования в последующих операциях хлорирования. Отжатые кристаллы хлоранила перегружаются в аппарат 6, где промываются 3 - 4 раза водой. [22]
ДМТ, растворенный в чистом метаноле, периодически загружают в кристаллизатор 4 на вторую перекристаллизацию, которую проводят аналогично первой. Суспензия ДМТ из кристаллизатора 4 направляется в центрифугу 2, где она разделяется на жидкую и твердую части. Отжатые кристаллы ДМТ, содержащие 4 - 6 % ( масс.) метанола, через шахту подают в плавитель 15, где оставшийся метанол испаряется, а ДМТ при 141 С плавится. [24]
При быстром вращении барабана пульпа под влиянием центробежной силы отбрасывается с большой силой к стенкам барабана. Кристаллы остаются на сетке, а маточный раствор под влиянием центробежной силы продавливается между кристаллами и выходит через отверстия в стенке барабана в наружный кожух центрифуги и стекает из выпускного отверстия 8 в приемник. Наблюдают за наполнением барабана через боковое смотровое стекло. Отжатые кристаллы срезаются скребковым ножом 6, приводимым в движение от мотора, и падают в наклонный желоб 5, по которому они выходят из центрифуги. [25]
Процесс кристаллизации ведут в многоступенчатой системе вакуум-кристаллизаторов с постепенным повышением вакуума от ступени к ступени ( например, от 500 до 750 мм рт. ст.), при этом щелок охлаждается до 20 - 25 С. Из кристаллизаторов взвесь кристаллов КС1 в маточном растворе поступает в сгустители. Сгущенная пульпа, содержащая 65 - 70 % КС1, далее передается на центрифуги ( например, типа АГ-1800) или вакуум-фильтры, на которых кристаллы отжимаются и отмываются от щелока. В результате выделения части КС1 из раствора при кристаллизации растворимость хлористого натрия увеличивается, поэтому содержание NaCl в отжатых кристаллах хлористого калия соответствует только количеству влаги, остающейся в этих кристаллах, и он легко отмывается. Маточный щелок после сгустителей и центрифуг подогревают и направляют на следующий цикл выщелачивания КС1 из новой порции сильвинита. [26]
Пары воды и аммиака конденсируют при охлаждении водой. Упаренный раствор, содержащий до 70 % ( NH4) 2S2O3, охлаждают до 20 С и подают в кристаллизатор, где тиосульфат высаливается жидким аммиаком. В кристаллизатор подают также оборотный маточный раствор для улучшения перемешивания пульпы и классификации кристаллов. Сгущенную пульпу кристаллов безводного тиосульфата аммония направляют на центрифугу, маточный раствор направляют на первую стадию процесса. Осадок отжатых кристаллов подают на таблетирова-ние под давлением в машине. Таблетки упаковывают на упаковочном агрегате. [27]
Вследствие склонности железного купороса прочно прирастать ко всем теплоотнимающим поверхностям коэфициент теплопередачи и производительность аппаратов быстро падает, поэтому обычные кристаллизаторы для его выделения непригодны. По этой схеме раствор из напорного бака 35 непрерывно поступает в бак с мешалкой 36, по свинцовым змеевикам которого протекает охлаждающая вода, затем из бака 36 раствор с кристаллами купороса перетекает в следующий такой же бак 37, по змеевикам которого протекает охлажденный раствор сульфатов, и, наконец, в последний бак 38, охлаждаемый рассолом ( - 12 - 17), подаваемым из холодильного отделения. При такой схеме охлаждения лучше используется холод и несколько снижается расход пара на дальнейшее нагревание раствора. Первые промывные воды присоединяют к маточнику. Последующие можно сливать в канализацию, так как промывка ведется для уменьшения кислотности купороса. Отжатые кристаллы попадают на транспортер 45 и элеватором 46 загружаются в барабанную сушилку 47 для удаления шести молекул воды, что уменьшает вес купороса на 40 % и увеличивает его транспортабельность. [28]