Cтраница 1
Дробная кристаллизация в основном проводится в условиях принятых при определении содержания парафинов и церезинов в нефтепродуктах, и отличается следующим. [1]
Дробная кристаллизация осуществляется следующим образом. Раствор, содержащий макро - и микрокомпонент, упаривают так, что из него высаживается лишь часть макрокомпонента ( Vs, / 2) - Осаждение ведется из пересыщенного раствора при энергичном перемешивании, при этом достигается распределение микрокомпонента между раствором и осадком, близкое к термодинамически равновесному. В соответствии с законом Хлопина при этом происходит осаждение определенной доли микрокомпонента. Осадок ( головная фракция) отделяют от раствора, растворяют и снова проводят операцию осаждения, выделяя такую же долю макроком-понета в осадок. Раствор ( хвостовая фракция) также снова упаривают и из него высаживают новую порцию кристаллов. [2]
Дробная кристаллизация проводится следующим образом. При правильном ходе процесса дробной кристаллизации достигается состояние, весьма близкое к истинному равновесию между кристаллами и раствором. [3]
![]() |
Изменение содержа. [4] |
Дробная кристаллизация K2ZrF6 и К2ШР6 очень проста, не требует сложного оборудования; все операции проводят в реакторах, снабженных мешалками и рубашками для обогрева и охлаждения. [5]
Дробная кристаллизация обычно связана с большими потерями веществ и применяется в тех случаях, когда другим способом ( разгонкой, экстракцией, возгонкой) не удается разделить смесь веществ. [6]
Дробная кристаллизация основана на многократном повторении операции частичного выделения твердой фазы из раствора. Твердую фазу растворяют, а затем частично выделяют в осадок, который отделяют от маточного раствора. Отделенную твердую фазу повторно растворяют и вновь частично ее осаждают, причем из маточного раствора также выделяют часть кристаллизанта. Такие операции многократно повторяют с каждой твердой фазой и маточным раствором до тех пор, пока кристаллы не достигнут нужной чистоты. [7]
![]() |
Зависимость величины D от [ IMAGE ] 66. Изменение концентрации. [8] |
Дробная кристаллизация, являющаяся разновидностью многократной перекристаллизации, применяется чаще всего для разделения веществ с очень близкими свойствами. Она применяется для выделения изоморфных примесей, присутствующих в растворе в микроколичествах и кристаллизующихся совместно с макрокомпонентом. [9]
Дробная кристаллизация является одним из самых распространенных методов разделения компонентов системы кристаллизацией. Суть ее изложена в предшествующем параграфе. Она используется и при кристаллизации из растворов, и при кристаллизации расплавов. [10]
Дробная кристаллизация может служить как для разделения компонентов с целью использования каждого из них, так и для очистки вещества от примеси. Принципиальных различий между этими двумя задачами нет, но в первом случае мы можем иметь дело с компонентами, содержание которых в исходном продукте соизмеримо. Второй же случай чаще рассматривает задачу удаления микропримеси из основного вещества. Следует отметить также еще одно обстоятельство. Оно заключается в том, что при разделении веществ, по сути дела, происходит самостоятельная кристаллизация компонентов. Каждый из них может образовывать свои собственные кристаллы, а само исходное вещество - быть смесью компонентов. При очистке же химических соединений от микропримесей нередко речь идет об удалении микрокомпонентов, образующих с основным веществом различного рода растворы. [11]
![]() |
Прибор для кристаллизации в атмосфере инертного газа. [12] |
Дробная кристаллизация может быть осуществлена также путем ступенчатого охлаждения раствора, что практикуется в тех случаях, когда одно из веществ, входящих в состав смеси, хорошо растворимо в данном растворителе только при нагревании, а для второго вещества растворимость мало зависит от температуры. Нагретый до кипения раствор такой смеси охлаждают до определенной температуры, кристаллизуют из него большую часть первого вещества, а после дальнейшего охлаждения маточного раствора получают фракцию, обогащенную вторым компонентом смеси. [13]
Практически дробная кристаллизация до сих пор опирается на ручной труд, на многочисленные манипуляции со множеством чаш, бачков, путчей и другой простой, но подавляющей своим количеством аппаратуры и монотонностью манипуляций с ней. Последнее обстоятельство очень важно, так как, совершая множество однообразных действий, человек очень легко ошибается. А любая ошибка сводит на нет зачастую всю или значительную часть работы. Поэтому дробная кристаллизация всегда требует квалифицированного наблюдения, что еще более удорожает процесс. [14]
![]() |
Изменение содержания гафния в K2ZrF6 в зависимости от числа перекристаллизации. [15] |