Кристаллик - иод
Cтраница 2
Реакция начинается после прибавления кристаллика иода. Позднее целесообразно колбу перенести на хлоркальциевую баню и нагревать при 110 С. Нагревание продолжают до прекращения стекания с холодильника, после чего добавляют еще 12 г толуола, гстряхивают и оставляют охлаждаться. Жидкость декантируют в сухую круглодон-ную колбу, остаток смывают толуолом и закрывают в колбе резиновой пробкой с холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, так как образовавшийся йодистый яропилцинк разлагается и сильно дымит на воздухе. [16]
Бромнафталин и магний ( добавить кристаллик иода или несколько капель бромистого этила для облегчения реакции) нагревают на водяной бане с 25 мл абсолютного эфира до тех пор, пока не растворится почти весь магний. В охлажденный раствор пропускают сухой углекислый газ до прекращения его поглощения. Из эфирного раствора извлекают нафтойную кислоту разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделяют и подкисляют 10 % - ной серной кислотой. [17]
Бромнафталин и магний ( добавить кристаллик иода или несколько капель бромистого этила для облегчения реакции) нагревают на водяной бане с 25 мл абсолютного эфира до тех пор, пока не растворится почти весь магний. В охлажденный раствор пропускают сухой углекислый газ до прекращения его поглощения. Из эфирного раствора извлекают нафтойную кислоту разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделяют и подкисляют 10 % - ной серной кислотой. Выделившуюся нафтойную кислоту отсасывают и перекристаллизовывают из горячего 25 % - ного спирта. [18]
В пробирку с водой бросить кристаллик иода и сильно взболтать. [19]
В полученный раствэр бросить несколько кристалликов иода и хорошо взболтать. [20]
К реакционной смеси прибавляют несколько кристалликов иода. При сильном перемешивании и подогревании реакция начинается довольно быстро и продолжается в течение 10 - 15 мин. По окончании самопроизвольной реакции смесь нагревают в течение 1 часа, затем оставляют ее охлаждаться. [21]
Для инициирования реакции в смесь вводят кристаллик иода и колбу слегка подогревают на водяной бане. Если реакция не начинается, то в пробирку, содержащую 2 - 3 мл абсолютного диэтилового эфира и несколько стружек магния, приливают 2 - 3 капли метилиодида; реакция должна начаться немедленно. Когда она станет бурной, содержимое пробирки выливают в реакционную смесь. Если и в этом случае реакция в колбе не начинается, можно воспользоваться другим способом инициирования: реакционную смесь готовят, как указано выше, но вместо диамилового эфира берут 25 мл диэтилового эфира. После ее завершения через холодильник прибавляют 50 мл диамилового эфира и удаляют кипячением диэтиловый эфир, как описано ниже. Однако такой способ редко применяют; обычно достаточно ввести кристаллик иода или небольшое количество метилмагнийиодида в диэтиловый эфир. [22]
В один конец кварцевой трубки помещают кристаллики чистейшего иода и кусочки германия ( источник), а в другой - затравочные пластинки. Из трубки откачивают воздух, заполняют ее инертным газом или водородом и запаивают. Пары иодида заполняют весь объем трубки, и германий начинает осаждаться на пластинках. За сутки осаждается слой до 0 2 мм. Расположив пластинку в средней части трубки, а легированный разными примесями германий на ее концах, можно получить пленку с перемежающимися слоями р-и n - проводимости. Выращенные этим способом переноса или транспортных реакций монокристаллы по чистоте не уступают образцам, полученным по методу вытягивания. [23]
В колбу помещено 2 - 3 кристаллика иода и 26 г ( 1 1 моля) магния, высушенного в сушильном шкафу при 110 С в течение 2 - Зчас. Затем колба продута азотом, пропущеным через две склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой; за 30 - 40 мин. После этого скорость азота снижена до 6 - 7 пузырьков в 1 мин. После охлаждения колбы до 60 - 70 С добавлено 2 мл из отвешенных 106 5 г ( 1 моль) третичного хлористого амила; остальной хлористый амил растворен в 500 мл абсолютного эфира. Начало реакции определяется по характерному помутнению раствора, заметному при остановленной мешалке. Если реакция не начнется через 30 - 40 мин. Реакционная масса размешана еще 1 час и оставлена на ночь, причем полезно предварительно поднять мешалку так, чтобы она находилась выше уровня жидкости. [24]
Для ускорения начала реакции в колбу помещают кристаллик иода или небольшое количество смешанных алюминийорганических соединений. [25]
В сухой пробирке нагревают 2 - 3 кристаллика иода. При этом пробирка наполняется фиолетовыми парами иода, которые, охлаждаясь, оседают на ее холодных стенках, в виде блестящих мелких кристалликов. [26]
 |
Растворение иода в смеси воды и спирта. Момент достижения равновесия можно определить по установлению постоянной интенсивности окраски. [27] |
На рис. 9 - 1 показано растворение кристалликов иода в смеси воды и спирта. Сначала жидкость бесцветна, но вскоре около кристалликов иода появляется красновато-бурая окраска. При перемешивании окраска быстро распространяется по всему объему жидкости. Произошли явные изменения: интенсивность окраски жидкости увеличивается, а кристаллики иода постепенно уменьшаются. Однако через некоторое время окраска перестает изменяться ( см. рис. 9 - 1), кристаллики иода больше не растворяются и не уменьшаются в размере. Поскольку теперь мы не можем уже обнаружить никаких изменений, то говорим, что система находится в состоянии равновесия. [28]
Положить в сухую пробирку 2 - 3 кристаллика иода и осторожно подогреть. [29]
К суспензии такой пары в абсолютном эфире прибавляют кристаллик иода, затем олефин и йодистый метилен. После кипячения в течение определенного срока ( порядка 24 часов) эфирный раствор декантируют от мелкораздробленной меди, промывают насыщенным раствором хлористого аммония, сушат и перегоняют. Однако результаты часто невоспроизводимы. Это объясняется тем, что препарат цинк-медной пары, полученный данным способом, быстро портится при соприкосновении с влагой воздуха. Более удобный метод приготовления цинк-медной пары состоит во взаимодействии цинковой пыли с хлористой медью Си2С12 в атмосфере азота в среде кипящего диэтилового эфира. К полученному таким образом реагенту, не выделяя его из смеси, добавляют олефин и йодистый метилен; в данном случае нет необходимости в активации иодом. Такой способ ведения реакции дает воспроизводимые и высокие ( до 90 %) выходы соответствующих циклопропанов. [30]
Страницы: 1 2 3