Бумажный кружок
Cтраница 3
 |
Прибор Гутцайта. [31] |
Суженная часть трубки над пробкой 2 служит для удержания вставленной в трубку гармошки 5 из бумаги, пропитанной ацетатом свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Для ее приготовления полоску бумаги ( 2 5 X 4 см) выдерживают в течение 30 мин. С и складывают в виде гармошки. Над бумажной гармошкой помещают вату 6, также пропитанную ацетатом свинца. Выше, между хорошо притертыми частями трубки, вкладывают бумажный кружок 7, пропитанный бромидом ртути. Для этого в свежеприготовленный спиртовой раствор HgBr2 погружают на 30 мин. [32]
Для выполнения работы берут кружок из фильтровальной бумаги диаметром 10 см, в котором вырезают фитилек длиной 2 0 см и шириной 2 мм. Затем подбирают две чашки Петри одинакового диаметра, но примерно на 1 0 - 5см меньше размера бумажного диска. В одну из чашек наливают небольшое количество воды ( 2 5 - 3 0 мл) и кладут на нее бумажный кружок, при этом фитилек погружается в воду. Затем бумажный диск накрывают другой чашкой. Через 15 - 20 мин, когда вода, поднявшаяся по фитильку, смочит почти весь бумажный кружок, его обрабатывают слабым раствором желтой кровяной соли. На месте зоны распределения ионов Fe выпадает голубой осадок берлинской лазури, а по периферии этого круга образуется красновато-коричневое кольцо нерастворимой железистосинеродистой меди. [33]
Фиксируют линзу любым способом, но ввиду возможных замен лучше обходиться без клея, легко запрессовывая ее в промежуточное пластмассовое кольцо, сделанное из цилиндрической части крышки объектива. Если диаметр линзы немного велик, ее можно, набравшись терпения, обточить на увлажненном бруске. Большую разность ( за умеренную плату) могут устранить в мастерской магазина Оптика. Чтобы сделать это самостоятельно, нужен абразивный круг с низкооборотным приводом. Для ориентира на стекло резиновым клеем наклеивают бумажный кружок соответствующего диаметра. [34]
Хорошо уплотняют колонку ( см. стр. Жидкость над адсорбентом ( слой 5 см) предохраняет кружок от падения, и он ложится правильно, не захватывая пузырьков воздуха. Когда уровень растворителя снизится и будет выше уровня окиси алюминия на 2 см, в колонку вливают взвесь углекислого кальция. Углекислый кальций оседает более медленно. Если нужно, слой углекислого кальция в колонке утрамбовывают в течение 5 мин. Смывают осадок с внутренних стенок колонки петролейным эфиром, опускают бумажный кружок и, когда уровень растворителя достаточно снизится, вносят в колонку взвесь сахарозы. [35]
Источником ошибок 34 35 37 в этом способе может быть расположение полоски реактивной бумажки не строго посредине трубки. Вследствие этого одна - сторона бумажки подвергается действию большего количества AsH3, чем другая. Это приводит к неодинаковым окраскам как по длине, так и по интенсивности на каждой стороне полоски. Длина окрашенной части бумажки зависит не только от количества AsH3) но и от скорости протекания реакции, которая, в свою очередь, зависит от концентрации кислоты, количества цинка, величины его зерен и способа активирования, температуры, а также других факторов. В приборе, изображенном на рис. 195, вместо трубки 5 помещают два отрезка толстостенной стеклянной трубки ( рис. 197) с гладко отшлифованными краями. На нижний отрезок трубки 1 помещают кружок реактивной бумаги 3 и при помощи резиновой трубки 4 присоединяют верхний отрезок трубки 2; этот кружок бумаги оказывается плотно зажатым между двумя трубками. Поэтому мышьяковистый водород может проходить только через поры фильтровальной бумаги и полностью взаимодействует с реактивом, пропитывающим бумагу. По окончании реакции бумажный кружок помещают на несколько минут в раствор KJ, затем промывают водой и В зависимости от концентрации мышьяка в анализируемом объекте наблюдают более или менее интенсивно окрашенное коричневое или желтое пятно. Мышьяковистый водород получают, обрабатывая стандартные растворы А § 2Оз цинком и серной кислотой. [36]
Страницы: 1 2 3