Cтраница 2
Несколько крупинок сплава растворяют в кон - центрированной азотной кислоте и затем приливают избыток концентрированного раствора аммиака. Появляется интенсивное синее окрашивание ( см. гл. [16]
К крупинке сплава в микропробирке прибавляют 2 - 3 капли азотной кислоты. Через несколько минут декантируют еще мутную жидкость. На фильтровальную бумагу последовательно наносят каплю реактива, каплю испытуемого раствора и в заключение еще каплю реактива. В присутствии висмута на бумаге появляется черное быстро исчезающее пятно. [17]
![]() |
Положение угольного электрода в процессе наплавки порошкообразных твердых сплавов. [18] |
Процесс сплавления крупинок сплава с поверхностью детали производится угольной ду-i ой постоянного тока на прямой полярности или переменным током с осциллятором. [19]
Открытие олова в сплавах можно производить двумя путями: либо крупинку сплава обрабатывают на часовом стекле соляной кислотой, раствор переносят на бумагу, где и происходит открытие олова описанным выше способом, либо очень маленькую каплю кислоты наносят на поверхность сплава и выжидают некоторое время. Чтобы капля не высохла, хорошо увлажнить реакционное место дыханием. Раствор с поверхности переносят на бумагу и открывают олово. [20]
Нагревание ведут сначала осторожно, пока масса не расплавится, затем пламя усиливают и нагревают до тех пор, пока отдельные крупинки сплава не растворятся. Полученный плав охлаждают и выщелачивают водой. Выделившийся осадок Fe ( OH) 3 отфильтровывают, а в щелочном фильтрате открывают вольфрам. [21]
При малых содержаниях мышьяка его открывают по реакции выделения металлического золота: небольшое количество раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда; выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания иона мышьяка. [22]
При малых содержаниях иона мышьяка его наличие может быть установлено реакцией выделения металлического золота: небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда; выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания иона мышьяка. [23]
Крупинку сплава растворяют на предметном стекле в капле конц. Эта реакция пригодна для открытия олова и в других сплавах. [24]
Крупинку сплава растворяют в капле 50 % - ной HNOS и высушивают. Остаток смачивают несколько раз водой, и жидкость удаляют-прикасаясь кусочками фильтровальной бумаги. Соли других металлов растворяются в воде, а висмут образует белую пленку основного нитрата. Промытый остаток растворяют в капле НС1, содержащей RbCl; в раствор вводят кристалл KJ и затем нагревают. При охлаждении капли по ее краям образуются оранжево-красные кристаллы Rb [ BiJ4 ] ( рис. 15 и 16, стр. [25]
Ход анализа следующий: 0 5 - 1 г сплава обрабатывают 25 - 30 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 250 мл. После прекращения бурной реакции колбу ставят на очень горячую пллту и время от времени помешивают ее содержимое, наблюдая за - тем, чтобы все крупинки сплава были покрыты смесью кислот. После полного разложения сплава и получения светлого и прозрачного раствора колбу охлаждают, осторожно разбавляют раствор горячей дистиллированной водой и заканчивают определение марганца обычным персульфатным методом. [26]
Стакан накрывают часовым стеклом и ставят на песочную баню до распадения сплава. Время от времени сплав нужно растирать стеклянной палочкой. Когда исчезнут белые твердые крупинки сплава и останется только буро-красный коллоидный осадок комплекса таннина с танталом и ниобием, раствор кипятят слегка на сетке и дают затем отстояться Р / 2 - 2 часа. Осадок земельных кислот сжигают в тигле. HQ для удаления Fe и щелочей и снова прокаливают. Как правило, при работе по этому методу не наблюдается больших потерь земельных кислот или загрязнений посторонними примесями, превышающими 1 - 2 мг. [27]
Данной реакцией возможно открывать ион олова в сульфидных породах и различных сплавах. Подготовку последних к анализу производят двумя способами. По первому крупинку сплава обрабатывают на часовом стекле соляной кислотой, раствор переносят на бумагу, где и производят открытие ионов олова описанным выше путем. По второму способу маленькую каплю кислоты наносят на поверхность сплава и выжидают некоторое время. Чтобы капля не высохла, увлажняют место реакции дыханием. Раствор с поверхности переносят на бумагу и проводят реакцию открытия ионов олова. [28]
Данной реакцией возможно обнаруживать нон олова в сульфидных породах и различных сплавах. Подготовку их к анализу производят двумя путями. По первому способу крупинку сплава обрабатывают соляной кислотой, а затем выполняют реакцию обнаружения олова. По второму - смачивают поверхность сплава кислотой и в полученном растворе обнаруживают олово. [29]