Крышка - калориметр
Cтраница 3
 |
Калориметрическая установка. [31] |
Собирают ее следующим образом. В большой стакан наливают такое количество воды, которое позволяет опустить в него малый калориметрический стакан так, чтобы вода не выливалась из стакана. Вода, находящаяся между стаканами, выполняет роль изотермической оболочки. В крышку калориметра вставляют пробирку, в которой находится исследуемое вещество и термометр. Мешалка ( специально согнутая проволока) используется для перемешивания раствора. [32]
Температуру вспомогательного калориметра измеряют аналогично измерению температуры основного калориметра. Постоянство температуры между вспомогательным и эталонным калориметрами ниже, чем между основным и эталонным, из-за того что верхняя часть управляющего стержня не термостатирована и испытывает большее влияние колебаний температуры помещения. Регулярные колебания температуры характеризуются синусоидальной формой с амплитудой до 0 002 К и длиной волны 45 мин. Электроэнергию на крышку калориметра подают короткими периодами в количестве от 0 5 до 5 % от общей подводимой энергии, поэтому непостоянство температуры вспомогательного калориметра не вносит серьезной ошибки в измерение общей энергии. [33]
Температуру вспомогательного калориметра измеряют аналогично измерению температуры основного калориметра. Постоянство температуры между вспомогательным и эталонным калориметрами ниже, чем между основным и эталонным, из-за того что верхняя часть управляющего стержня не термостатирована и испытывает большее влияние колебаний температуры помещения. Регулярные колебания температуры характеризуются синусоидальной формой с амплитудой до 0 002 К и длиной волны 45 мин. Электроэнергию на крышку калориметра подают короткими периодами в количестве от 0 5 до 5 % от общей подводимой энергии, поэтому непостоянство температуры вспомогательного калориметра не вносит серьезной ошибки в измерение общей энергии. [34]
 |
Калориметр смешения. [35] |
Для подогрева проб до необходимой темцературы служит печь F, представляющая собой обычную трубчатую платиновую печь сопротивления. Испытуемое вещество помещается в печь в особом сосуде, который в определенный момент сбрасывается в нижнюю часть прибора К, представляющую собой собственно калориметрический сосуд. На пути между печью и калориметром устанавливается промежуточный сосуд G, являющийся своеобразным водным заслоном; назначение его-предохранять калориметрический сосуд от нагревания печью. Конструкция прибора позволяет одновременно приводить в действие приспособление, открывающее заслон, сбрасывающее пробу из печи и поднимающее крышку калориметра. Калориметр окружен водной рубашкой и накрывается сверху массивной медной крышкой. В самом калориметре, над водой, оставляется свободное пространство, чтобы уменьшить возможные потери от разбрызгивания и испарения воды в момент падения горячей пробы. Температура воды в калориметре измеряется с очень высокой точностью ( 0 0003) при помощи термоэлектрического столба, состоящего из десяти медь-константановых элементов. Существуют специальные типы калориметров, в которых, во избежание потерь от разбрызгивания и испарения воды, вместо калориметрической жидкости используются массивные медные или алюминиевые блоки. [36]
 |
Схема калориметрической установки Нернста и Эйкена. [37] |
Калориметрическая система / представляет собой небольшой медный контейнер, наполненный исследуемым веществом. В нижней части контейнера, почти на его дне, расположен нагреватель 2 из константановой проволоки с сопротивлением около 100 ом. Ток к нагревателю подводится по двум платиновым проволочкам, проходящим через тонкие платиновые трубки 3, впаянные в дно калориметра. При смене веществ верхнюю крышку калориметра отпаивают и запаивают вновь, причем каждый раз для этого берут одно и то же количество припоя. Тонкая медная трубочка 4 в крышке калориметра служит для откачки из калориметра воздуха и наполнения его водородом с целью ускорить выравнивание температуры. [38]
Для определения теплоемкостей при температурах выше 90 К в качестве хладагента в обоих резервуарах используется жидкий азот; температуры вблизи 50 К достигаются превращением жидкого азота в твердое состояние при откачке его в процессе испарения из резервуара В при пониженном давлении. Для измерения теплоемкостей в интервале температур 4 - 50 К в качестве хладагента в резервуаре В используют жидкий гелий. Температуры, близкие к 1 К, можно получить путем испарения жидкого гелия в вакуум. Небольшие изменения в конструкции калориметра позволяют использовать его до температур порядка 600 К. Тонкостенные трубки из нержавеющей стали, соединенные с резервуарами, служат для их заполнения, вывода газов и вакуумирова-ния системы, а также являются основой для крепления всех деталей калориметра. С помощью болтов и прокладки круглого сечения ( G) крышка калориметра вакуумноплотно соединяется с внешней вакуумной камерой, изготовленной из латуни. [39]
Для определения теплоеыкостей при температурах выше 90 К в качестве хладагента в обоих резервуарах используется жидкий азот; температуры вблизи 50 К достигаются превращением жидкого азота в твердое состояние при откачке его в процессе испарения из резервуара В при пониженном давлении. Для измерения теплоемкостей в интервале температур 4 - 50 К в качестве хладагента в резервуаре В используют жидкий гелий. Температуры, близкие к 1 К, можно получить путем испарения жидкого гелия в вакуум. Небольшие изменения в конструкции калориметра позволяют использовать его до температур порядка 600 К. Тонкостенные трубки из нержавеющей стали, соединенные с резер-вуарами, служат для их заполнения, вывода газов и вакуумирова-ния системы, а также являются основой для крепления всех деталей калориметра. С помощью болтов и прокладки круглого сечения ( G) крышка калориметра вакуумноплотно соединяется с внешней вакуумной камерой, изготовленной из латуни. [40]
 |
Схема воторого калориметра Моравца. [41] |
Испарительная камера 1 внутренним диаметром 16 мм заключена в тонкостенную цилиндрическую латунную оболочку 2 толщиной 0 5 мм. В нижней части камеры впаяна пластинка толщиной 2 мм. Внутренние латунные стенки и серебряная нижняя пластинка посеребрены. Электронагреватель 4 припаян на дне сплавом гозе. С помощью простого штыкового соединения 8 калориметр укрепляют в горизонтальном управляющем стержне. Основание и калориметр соединены креплением ласточкин хвост 9, благодаря чему калориметр остается неподвижным, когда крышку калориметра 10 поднимают в начале эксперимента. [42]
Если лампочка загорелась и не гаснет, а подъем температуры начался, это означает, что после зажигания произошло короткое замыкание. Необходимо выключить ток и продолжать измерения температуры. Главный период характеризуется резким подъемом температуры. Он считается законченным, если вновь наступает равномерная скорость изменения температуры, обусловленная теплообменом калориметра с окружающей средой. Главный - период обычно длится 6 - 9 мин. Открыть крышку калориметра, вынуть термометр, отключить от бомбы провода t вынуть мешалку и осторожно перенести на стол бомбу. Открыть осторожно выходной клапан и в течение 4 - 5 мин выпустить газы из бомбы. При быстром выходе газов возможен унос капелек воды с растворенной в их кислотой. [43]
 |
Схема воторого калориметра Моравиа. [44] |
Испарительная камера 1 внутренним диаметром 16 мм заключена в тонкостенную цилиндрическую латунную оболочку 2 толщиной 0 5 мм. В нижней части камеры впаяна пластинка толщиной 2 мм. Внутренние латунные стенки и серебряная нижняя пластинка посеребрены. Электронагреватель 4 припаян на дне сплавом Розе. Все провода нагревателя и термистора выведены через 75 - полюсную микровилку 5, укрепленную на стенке калориметра. С помощью простого штыкового соединения 8 калориметр укрепляют в горизонтальном управляющем стержне. Основание и калориметр соединены креплением ласточкин хвост 9, благодаря чему калориметр остается неподвижным, когда крышку калориметра 10 поднимают в начале эксперимента. [45]
Страницы: 1 2 3 4