Cтраница 1
Дифференциальная рентгеновская абсорбциометрия обладает высокой селективностью, обусловленной специфичностью скачков поглощения для каждого элемента и малой зависимостью результатов анализа от состава наполнителя. Анализ по скачку поглощения может быть полезен в тех случаях, когда простая абсорбциометрия не дает удовлетворительных результатов из-за присутствия в образцах мешающих элементов неизвестной концентрации. [1]
Практическая реализация метода дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии в основном коснулась лишь руд и продуктов их переработки. Сопоставление этого метода с другими методами рентгеноспектрального анализа показывает, что каждый из них имеет свои преимущества и недостатки, так что предпочтение одному из них может быть отдано лишь исходя из конкретной аналитической задачи и условий проведения анализа. [2]
При анализе методом дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии легких элементов в других полимерах рекомендуется работать с предварительно приготовленными из них пленками. Измерительная установка может быть легко собрана из стандартных блоков спектрометрической аппаратуры при наличии радиоизотопа 55Fe и счетчика квантов мягкого рентгеновского излучения. [3]
Ранее уже отмечалось, что важнейшим достоинством дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии является малая зависимость результатов определения от состава наполнителя. [4]
Новые интересные области применения открываются перед, дифференциальной рентгеновской абсорбциометрией также с использованием тормозного рентгеновского излучения в связи с появившейся возможностью эффективно работать с полихроматическим излучением. Описан [178, 179] оригинальный способ абсорбционного рентгеновского анализа по скачкам поглощения определяемых элементов многокомпонентных смесей с непосредственным использованием тормозного рентгеновского излучения. В данном способе сравнивают ослабление излучения эталонным и исследуемым образцом, причем для того и другого измерения проводят повторно, изменив напряжение на рентгеновской трубке. Полученные при этом спектры излучения имеют граничные длины волн, располагающиеся на волновой шкале по разные стороны от длины волны края поглощения определяемого элемента. В качестве эквивалентного образца используется набор двойных клиньев. При просвечивании исследуемого образца полихроматическим излучением, спектр которого ограничен с коротковолновой стороны краем поглощения наименьшего по атомному номеру определяемого элемента, перемещением одинарного клина добиваются уравнивания интенсивностей рентгеновского излучения, прошедшего соответственно через анализируемый образец и одинарный клин. [5]
Для решения аналитических задач в области полимерных материалов существенный интерес представляет использование дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии при анализе легких элементов, таких, как кремний, фосфор, сера и другие, в пленках из полимерных материалов сложного хими ческого состава. Эти элементы, как уже отмечалось, придают полимерам ряд специальных свойств. Анализ перечисленных материалов с помощью простой абсорбциометрии не дает удолетворительных результатов из-за присутствия в образцах мешающих определению элементов неизвестной концентрации. [6]
По этим причинам большие возможности открываются при использовании рентгеноспектрального анализа, в том числе рентгенофлуоресцентного анализа, простой и дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии. [7]
Вследствие того что местоположение и величина скачков поглощения однозначно определяются соответственно атомными номерами и относительными количествами элементов поглощающей среды, дифференциальная рентгеновская абсорбциометрия пригодна не только для количественного, но и для качественного анализа материалов. [8]
По сравнению с дифференциальной рентгеновской абсорб-циометрией с монохроматическими пучками рассмотренный способ обеспечивает следующие преимущества: более полное использование первичного излучения; возможность работы с образцами большей толщины и соответственно лучшую чувствительность при одинаковой статистике счета, а также меньшую трудоемкость подготовки образца, что позволяет применить дифференциальную рентгеновскую абсорбциометрию к более широкому кругу элементов; близкое соответствие уровней погрешностей анализа от изменения в широких пределах состава наполнителя и погрешностей, определяемых статистикой счета; устранение ряда погрешностей, связанных с нестабильностью порогов амплитудного дискриминатора; примерно на порядок меньшие суммарную погрешность и порог чувствительности анализа; абсолютные значения результатов, поскольку при градуировке не обязательно использование эталонов, состав которых проанализирован другими способами. [9]
Применительно к полимерным материалам они стали использоваться, однако, только в последнее время, и имеющиеся в литературе сведения по теории и практике рентгеноспектрального ( в основном, рентгенофлуоресцентного кристалл-дифракционного) анализа полимерных веществ до сих пор не обобщены. Что касается бескристального рентгеноспектрального анализа полимерных материалов и в особенности рентгенофлуоресцентного определения легких элементов, а также аппаратуры и методов простого абсорбционного рентгеновского анализа химических волокон и тканей, дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии полимерных пленок, то эти вопросы главным образом отражены в работах автора. [10]