Ксантогениро-вание

Cтраница 1

Ксантогениро-вание удобно проводить в плотно закрываемой широкогорлой склянке. В конце ксантогенирования продукт энергично перемешивают с равным объемом воды до однородного состояния. Высоковязкую оранжевую массу переносят затем небольшими порциями в 10 - 20-кратный объем охлажденного до 0 С метанола для высаживания ксантогената в виде достаточно однородных частиц, легко промываемых и отделяемых на фильтре. После трехкратной промывки небольшими порциями охлажденного до 0 С метанола, содержащего немного ледяной уксусной кислоты, и однократной промывки эфиром продукт тщательно измельчают в ступке. [1]

При мокром способе ксантогениро-вания в системе существуют три фазы: щелочная целлюлоза, раствор едкого натра и жидкий сероуглерод. Скорость реакции ксан-тогенирования в гетерогенной системе определяется концентрацией сероуглерода, эмульгированного в щелочи, и величиной его поверхности. Некоторые поверхностно-активные вещества являются хорошими эмульгаторами сероуглерода в щелочи и, увеличивая таким образом поверхность соприкосновения между фазами, ускоряют реакцию ксантогенирования. Таким веществом является высокосульфированное касторовое масло, которое добавляется в количестве 1 - 2 % от массы сероуглерода. [2]

Ксантогенирование, При мокром способе ксантогениро-вания в системе существуют три фазы: щелочная целлюлоза, раствор едкого натра и жидкий сероуглерод. Скорость реакции ксан-тогенирования в гетерогенной системе определяется концентрацией сероуглерода, эмульгированного в щелочи, и величиной его поверхности. Некоторые поверхностно-активные вещества являются хорошими эмульгаторами сероуглерода в щелочи и, увеличивая таким образом поверхность соприкосновения между фазами, ускоряют реакцию ксантогенирования. Таким веществом является высокосульфированное касторовое масло, которое добавляется в количестве 1 - 2 % от массы сероуглерода. [3]

После мерсеризации щелочная целлюлоза перед ксантогениро-ванием должна быть охлаждена. При использовании аппаратов ВА в вискозе присутствуют низкомолекулярные фракции из исходной целлюлозы, что является существенным недостатком этих аппаратов. [4]

Равновесное давление паров CS2 ( 1 и 2 и Н2О над 18 % - ным раствором NaOH ( 3.| Зависимость скорости ксантогенирования от давления паров CS2. [5]

Обычно парциальное давление CS2 при ксантогениро-вании не превышает 50 - 60 кПа, что снижает его растворимость в щелочной фазе и соответственно приводит к сравнительно низким скоростям процесса. Парциальное давление CS2 может быть существенно повышено в пределах атмосферного, если из системы удалить воздух. На рис. 4.9 приведены экспериментальные данные [33] о зависимости скорости ксантогенирования от парциального давления CSa, из которых можно сделать вывод, что скорость процесса при полном удалении воздуха из системы может быть увеличена в 1 5 раза. [6]

Зависимость показателей фильтруемости вискозы Fw и R0 от скорости перемешивания.| Кинетика набухания волокнистого ксантогената с у22 в 8 % - ном растворе NaOH при 20 С. [7]

При мокром ксантогенировании, особенно в том случае, когда ксантогениро-вание совмещают с растворением, получают вязкий пастообразный ксантогенат. Механизм смешения в этом случае может по-видимому, рассматриваться в рамках теории Бернхарда [10] как вытягивание смешиваемых компонентов в приблизительно параллельные плоские полосы. Средняя толщина полос характеризует скорость и однородность смешения. Она определяется из выражения. [8]

Для устранения потенциальной возможности взрыва даже при, проведении процесса ксантогениро-вания на всех его стадиях в среде инертного газа ( при отсутствии кислорода) необходимо вести процесс в определенной последовательности. Регламент такого процесса разработан в двух вариантах. По первому варианту предусматривается ведение процесса на всех стадиях с закрытым воздушником аппарата. [9]

Применение машин ОСБ-4 дает возможность регенерировать до 10 - 15 % сероуглерода, расходуемого на ксантогениро-вание, и снижает пожарную опасность производственной канализации. [10]

Варьирование основных параметров вискозного процесса, таких, как степень полимеризации исходной целлюлозы, степень ее деструкции на стадии предсозревания, степень ксантогениро-вания и состав осадительной ванны, а также добавление модификаторов и использование различных условий формования и вытягивания волокна позволяют получать вискозное волокно с самыми разнообразными свойствами. Особенно важное значение имеют высокопрочная кордная нить, на долю которой приходится основная часть производимого вискозного волокна, и высокомодульные волокна, которые по своим физико-механическим свойствам и наличию фибриллярной структуры близки к натуральному хлопку. Одним из видов высокомодульных волокон являются полинозные волокна, которые отличаются устойчивостью к набуханию в концентрированных ( свыше 5 М) растворах едкого натра и поэтому могут быть использованы в смесях с хлопком в процессе мерсеризации. [11]

Это объясняется тем, что, как уже указывалось выше, при такой концентрации щелочи в растворе уже нет свободной воды, поэтому при последующем ксантогениро-вании CSo не может постепенно растворяться в воде. Диффузия CS2 к макромолекулам целлюлозы или их агрегатам в этих условиях происходит медленно и неравномерно, что и приводит к образованию плохо растворимого ксантоге-ната. [12]

В колбе Эрленмейера тщательно перемешаем 3 г чистой целлюлозы ( можно взять фильтровальную бумагу) с 18 % - ным раствором едкого натра ( плотность 1 2 г / см3) и оставим на 1 час. При этом целлюлоза подвергается так называемому ксантогениро-ванию. Образуется масса, имеющая окраску от желтой до коричневой. Иногда сверху над ней остается бесцветный прозрачный слой сероуглерода. Мы должны слить его, стараясь отделить сероуглерод как можно полнее. [13]

Для удаления паров сероуглерода емкости оборудуют воз-душками, выведенными за пределы помещения, с установленными на них огнепреградителями. Растворители и дорастворите-ли, связанные вискозопроводами с аппаратами ксантогениро-вания, оборудуют предохранительными клапанами мембранного типа. [14]

Наличие коротких волоконец ( мелочи) затрудняет мерсеризацию, транспортировку щелочной целлюлозы и ксантогениро-вание. Отрицательное влияние этой фракции, как уже указывалось выше, заключается в том, что в ней находится основное количество примесей, содержащихся в целлюлозе. [15]

Страницы: 1 2