Донышко - пробирка
Cтраница 2
Микрометод определения мышьяка [682] заключается в следующем. Берут асбестовую нить длиной 2 - 3 см и толщиной 0 3 - 0 5 мм, один конец этой нити увлажняют, наносят на него 3 - 5 мг исследуемого вещества и после высушивания этот конец асбестовой нити вводят на 30 сек. При этом содержащийся в пробе мышьяк восстанавливается до металлического мышьяка восстановительным пламенем, пары мышьяка оседают на наружной поверхности донышка пробирки, заполненной водой и помещенной над верхним концом пламени. Микровариант этого метода позволяет обнаружить до 0 5 - 1 мкг мышьяка. [16]
Реакционным сосудом служила пробирка с оттянутым в узкую трубочку открытым концом. Общее количество, сернокислого кальция должно составлять лишь 25 % теоретического. Пробирка эта нагревается и вакууме водоструйного насоса до 200J в течение получаса, затем просоединяется на пицеиновой замазке к вакуум-аппаратуре ( стр. После охлаждения до комнатной температуры донышко пробирки охлаждают жидким азотом и сюда возгоняют через толщу CaS04 метилборную кислоту. Ее предварительно получают из йодистого метилмагния и метилбората ( см. стр. Затем, удаляя охлаждение, заставляют полученный ангидрид проделать обратный путь, конденсируя его в приемнике лакуум-аппаратуры. Отделение от остаточной метилборной кислоты легко достигается прямой отгонкой. После этого пробирка с CaS04 снова нагревается до 200 в вакууме для осушки, и процесс повторяется таким образом до полно. [17]
Нагревание веществ можно вести голым пламенем горелки на асбестированной сетке и на водяной или песочной бане. Для нагревания голым пламенем вещество ( жидкое или твердое) помещают в пробирку так, чтобы пробирка была заполнена не больше чем на / з, и закрепляют пробирку в слегка наклонном положении в лапке штатива. После этого берут горелку в руку и слегка водят пламенем по пробирке, равномерно обогревая ее. Когда вся цробирка станет горячей, нагревают сильнее донышко пробирки, время от времени прогревая ее всю. Отверстие пробирки направляют в сторону от себя и от работающих рядом товарищей, чтобы в случае выброса жидкости не произошло несчастного случая. Точно так же нагревают и круглодонную колбочку. В этом случае горлышко колбочки закрепляют в лапке штатива в слегка наклонном положении, а под дно колбы помещают асбестированную сетку на кольцо и подводят под - сетку горящую горелку. [18]
При реакции на - - - образуется менее широкий кружевной осадок, а на самом нижнем месте дна пробирки формируется небольшая кольцевая зона более плотно осевших эритроцитов. При реакции на, ( слабоположительная или сомнительная) отмечается значительное оседание эритроцитов на самом дне пробирки в виде плотного диска со слегка зернистой каймой по краям. Чтение реакции облегчается применением штативов, в дно которых вмонтировано скошенное зеркало, показывающее изображение дна пробирок. При отсутствии таких штативов целесообразно подкладывать белую бумагу под донышки пробирок, а учет результатов вести сверху, как и при чтении результатов опыта в лунках полимерных прозрачных пластин. [19]
Деления наносятся лишь в верхней части пробирок, чтобы они не мешали наблюдению окрасок. В одну пробирку наливают испытуемый раствор, с которым проводят цветную реакцию, во вторую пробирку помещают окрашенный стандартный раствор. Концентрацию - стандартного раствора подбирают такой, чтобы его окраска была близка к окраске испытуемого раствора. Обе пробирки помещают в прибор, называемый компаратором. Компаратор состоит из деревянного бруска, в котором просверлено несколько вертикальных отверстий для пробирок. Для наблюдения окрасок в проходящем свете в боковых стенках вырезаются сквозные отверстия. Донышки пробирок закрыты бруском, поэтому растворы можно наблюдать только сбоку. Применение компаратора улучшает условия наблюдения окрасок, так как в глаз наблюдателя не попадает много постороннего света. Наблюдая окраску сравниваемых растворов сбоку, добиваются равенства интенсивностей окрасок путем добавления растворителя в более сильно окрашенный раствор. Интенсивность окрасок станет одинаковой, когда крнцентрации вещества в обеих пробирках станут одинаковыми, но при этом объемы в пробирках будут разными. [20]
 |
Мутномер Сант-Льюиса. [21] |
Он основан на эффекте Тиндаля, который заключается в том, что луч света, падающий на жидкость под углом 45, рассеивается каждой взвешенной частицей. Сравнивая интенсивность света, рассеянного пробой и эталоном, находят концентрацию взвешенных веществ в анализируемой жидкости. Прибор смонтирован в деревянном ящике 1, покрытом изнутри матовой черной краской. Источником света служит электрическая лампа 100 Вт на блоке регулировки ее положения. Нижняя кромка окна расположена на 76 мм выше центра лампы. Вверху ящика имеется полка 3 с двумя отверстиями диаметром немного меньшим, чем диаметр колориметрических пробирок, в которых делают измерение. Верхняя кромка отверстий скошена для правильной установки донышек пробирок. Колориметрические пробирки должны быть из бесцветного стекла с плоским дном и иметь отметки 100 мл на одинаковой высоте. [22]
Для наблюдения сверхтекучести изготовляется сосуд, в дне которого имеется очень узкая щель - шириной всего лишь в полмикрона. Обычная жидкость почти не просачивается сквозь такую щель; так ведет себя и гелий при температуре выше 2 19 К. Но едва только температура становится ниже 2 19 К, скорость вытекания гелия скачком возрастает по крайней мере в тысячи раз. Сверхтекучесть гелия приводит к еще более странному явлению. Гелий II способен сам вылезать из стакана или пробирки, куда он налит. Пробирку с гелием II помещают в дьюаре над гелиевой ванной. Ни с того ни с сего гелий поднимается по стенке пробирки в виде тончайшей совершенно незаметной пленки и перетекает через край; с донышка пробирки капают капли. [23]
Страницы: 1 2