Кусок - натрий
Cтраница 2
Эфир состава ( СвН5) 2Р ( 8С2Н5) был получен при действии меркаптида натрия на хлорюр ( CeHsJzPCl. Меркантид натрия приготовлялся но способу Клэссона, именно, таким образом: в колбу емкостью около 750 мл налито 300 мл сухого свежеперегнанного эфира и 11 г этилмеркаптана. Затем в колбу брошен кусок натрия весом 8 г. Колба соединялась с обратным холодильником, замкнутым трубкой с патронной известью и хлористым кальцием. Реакция продолжалась до полного прекращения выделения пузырьков водорода, после чего непрореагировавший натрий был очищен от приставшего к нему меркаптида и извлечен из колбы. [16]
 |
Схема прибора для по -. ( осторожно. Очки и перчсткиЦ. [17] |
Из бруска натрия вырезают ножом кусок в форме параллелепипеда ( - 25 г), отмывают его дважды бензином от керосина, сушат фильтровальной бумагой и взвешивают. Затем в сухой камере, заполненной азотом, срезают с каждой грани тонкий слой и срезанные куски взвешивают. Эту операцию можно проводить и на воздухе, направляя на кусок натрия сильную струю азота. Вычисляют массу натрия, взятого для синтеза. [18]
 |
Наполнение ампул натрием. [19] |
Другой метод заключается в том, что вещество в жидком состоянии вводят в ампулы при помощи N2 или Аг. Этот метод особенно пригоден для щелочных металлов, которые при охлаждении вновь легко затвердевают и аналогично ртути не смачивают стекло, если стенки сосуда хорошо высушены. Например, для расфасовки Na поступают следующим образом [705, 706]: Сосуд, приведенный на рис. 289, вместе со вставленными ампулами тщательно откачивают при нагревании, пока не удалится вся влага; затем вводят хорошо высушенный азот и в токе азота - кусок блестящего натрия; вновь тщательно откачивают и, наконец, при слабом нагревании расплавляют металл. При этом на стенке остается окисная пленка, а блестящий Na проходит через сужение в сосуд. [20]
После того как натрий расплавится, нагревание прекращают и выделившиеся на поверхности натрия загрязнения тщательно снимают шпателем, одновременно раздробляя натрий на более мелкие куски. Затем смесь охлаждают, натрий вынимают из ксилола, сушат фильтровальной бумагой, режут на куски в 2 - 3 г и сохраняют в абсолютном эфире до употребления. Амальгаму натрия приготовляют в фарфоровом - стакане или в эмалированном сосуде емкостью 300 мл; 600 г ртути нагревают до 60 0 С, затем прекращают нагревание и при помощи железного прута ( у которого на расстоянии 1 см от конца прикреплен жестяной кружок диаметром на 0 5 см меньше диаметра дна сосуда) вносят в нее кусочки натрия так, чтобы они находились под поверхностью ртути. При введении каждого куска натрия происходит легкий взрыв и разбрызгивание ртути. Жестяной кружок предохраняет от разбрызгивания, но, несмотря на это, часто небольшие количества ртути выплескиваются за края сосуда. Поэтому стакан со ртутью следует помещать во второй, более широкий сосуд и работать в вытяжном шкафу, надевать защитные очки и перчатки. [21]
Вынимать натрий из банки следует с помощью скальпеля, ножа или пинцета. Нельзя брать натрий непосредственно руками, так как, взаимодействуя с влагой кожи, он образует едкий натр, который может вызвать химические ожоги. Иногда натрий, долго хранящийся в лаборатории даже под слоем растворителя, окисляется с поверхности или покрывается желто-оранжевой пленкой. В этом случае помещают кусок натрия на фарфоровую пластинку или фильтровальную бумагу и, поддерживая его пинцетом, срезают окисный слой при помощи ножа или скальпеля. Отходы помещают обратно в банку, в которой хранится основная часть натрия. Запрещается выбрасывать остатки натрия в раковины или мусорные ящики. [22]
Страницы: 1 2