Кусочек - образец
Cтраница 1
 |
Стальная ступка ( Абиха для измельчения твердых образцов и зубило. [1] |
Кусочек образца 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. [2]
 |
Стальная ступка. [3] |
Кусочек образца весом 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков старых проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо, предохраняющее от распыления пробы, и пестик. Держа ступку навесу в левой руке, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают Так поступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. Разумеется, если анализируемый препарат порошкообразный и однородный, измельчать его не нужно. [4]
Кусочек образца 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков прежних проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо для предохранения от распыления пробы и пестик. Придерживая ступку левой рукой, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Пестик время от времени поворачивают вокруг оси, а спрессованный измельченный порошок разрыхляют маленьким стальным зубилом. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают. Так вступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. [5]
Кусочек образца погружают в реактив. Через 35 - 45 сек окрашенную смесь промывают водой. [6]
Кусочек образца 2 - 3 г помещают в углубление стальной ступки. Ступка должна быть тщательно очищена круглой проволочной щеткой от остатков прежних проб и вытерта. В ступку вставляют кольцо для предохранения от распыления пробы и пестик. Придерживая ступку левой рукой, правой рукой несильно ударяют молотком по пестику. Пестик время от времени поворачивают вокруг оси, а спрессованный измельченный порошок разрыхляют маленьким стальным зубилом. Оставшиеся на сите частички снова толкут в ступке и просеивают. Так поступают до тех пор, пока весь образец не пройдет сквозь сито, после чего порошок тщательно перемешивают. [7]
Для приготовления реплик кусочек образца раскалывают, чтобы получить свежий излом. Пылеватые частицы с поверхности излома сдувают или удаляют каким-либо другим способом. Образец укрепляют на пластилине, помещают в вакуум и напыляют угольную пленку. [9]
С этой целью вырезают кусочек образца с местом, которое подвергается исследованию, и заливают этот кусочек металла легкоплавкими сплавами ( сплав Вуда), шеллаком или бакелитом. Для этого из алюминиевой или железной трубки приготовляют кольцевую обойму. По мере необходимости часть образца и сплава, в который он залит, спиливают напильником или на шлифовальном круге. После чего шлифуют, полируют и протравливают исследуемую поверхность. [10]
Большая часть полимерных образцов представляет собой малорастворимые продукты. Перед пиролизом некоторые из них, поддающиеся измельчению, превращают в порошок и наносят на ленту или нить пиролизера; иногда кусочек образца или порошок помещают в фольгу, изготовленную из ферромагнитного сплава, а затем подвергают пиролизу при температуре, соответствующей точке Кюри для данного сплава. Кусочек нерастворимого образца можно помещать на витки спирали и специально сделанные на филаменте крючки. В пиролизерах печного типа образец вносят в лодочку из кварца или платины. [11]
Все время через прибор пропускают медленный ток азота; полимеризация осуществляется на поверхности капель инициатора. Для прекращения реакции в колбу добавляют избыток цик-логексиламина, смесь постепенно нагревают до комнатной температуры, пропан при этом улетучивается. Полимер в виде небольших кусочков высушивают в вакуумном шкафу при 50 С; перед высушиванием кусочек образца растворяют в бензоле и высаживают в петролейный эфир. [12]
Удовлетворительные результаты получаются при применении коллодиевых реплик. Они особенно пригодны для исследования тел с разветвленными порами, куда не проникает напыляемый углерод. В отличие от обычных реплик здесь следует применять очень разбавленный пленкообразующий раствор. Кусочек образца, например, силикагеля, размером 4 - 5 мм, по возможности пластинчатой формы помещают на фильтровальную бумагу и наносят на него каплю 0 01 % - ного раствора коллодия в амилацетате. Избыток жидкости отсасывают полоской фильтровальной бумаги так, чтобы поверхность казалась влажной. В этих условиях происходит как бы фильтрование раствора; растворитель просачивается через адсорбент, а на поверхности образца формируется коллодиевая пленка. Перед растворением образец высушивают при комнатной температуре до исчезновения запаха растворителя. [13]
Страницы: 1