Кусочка - хлористый кальций
Cтраница 1
Кусочки хлористого кальция помещают между двумя тампонами из стеклянной ваты. [1]
Во избежание забивания трубки рекомендуется заполнять ее кусочками хлористого кальция не менее 0 5 - 0 7 см в поперечнике. [2]
Хлороформенный раствор встряхивают в течение 30 - 40 мин с несколькими кусочками хлористого кальция, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 г PCI n 7 5 г А1С1з, смесь нагревают 2 час на водяиой бане в 0 5 - л кругло-донной колбе с обратным холодильником. Смесь, охлажденную до комнатной тем-пературы, выливают в 500 мл ледяной воды, хлоро-форме-ниый слой отделяют, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия, Промывают водой, оставляют на ночь с несколькими кусочками хлористого кальция и небольшим количеством активированного угля. Раствор отфильтровывают, фильтрат разбавляют петролейным эфиром или гексаном и оставляют под тягой на свободное испарение. Полученный белый порошок перекристал-лизовывают из 100 мл теплого метанола. [3]
В круглодоииую колбу на 1 5 - 2 л, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 е йода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. [4]
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 л, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г йода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. [5]
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 л, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г йода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное. [6]
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 л, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г йода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. [7]
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 литра, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г иода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. Если водород выделяется слабо, то прибавляют еще 0 5 г иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. [8]
За пределы горла) и были хорошо видны при проведении реакции, корковые пробки были хорошо герметизированы коллодием, а верхний конец форштосса холодильника и горло капельной воронки снабжены пробками с хлоркальциевыми трубками, наполненными кусочками свежепрокаленного хлористого кальция, свободного от порошка; ватный тампон в трубках не должен быть плотным. После сборки прибора и проверки работы мешалки в колбу помещают 100 - 120 мл70 свежеперегнанного абсолютного эфира. Затем промывают в фарфоровой чашке магниевые стружки небольшим количеством абсолютного эфира ( находящиеся поблизости горелки должны быть потушены. Рядом с прибором должна находиться баня с холодной водой и полотенце на тот случай, если реакция пойдет слишком бурно. Включают мешалку и через капельную воронку вводят сразу около / 4 части галоидного алкила. При получении магнийорга-нического соединения из йодистого метила или бромистого этила сразу вводят не более / е части галоидного алкила. [9]
 |
Получение бромистого этила. [10] |
Для извлечения чистого вещества бромистый этил отделяют с помощью делительной воронки, затем добавляют к нему двойное количество воды, взбалтывают, чтобы в ней растворились перегнавшиеся спирт, кислоты и различные продукты разложения, снова отделяют водный слой и сушат бромистый этил от остатков воды несколькими кусочками хлористого кальция. После этого бромистый этил становится совершенно прозрачным и бесцветным. [11]
Следы влаги, аммиака, цианистого калия разлагают ее с образованием азульминовых веществ, муравьиной кислоты и аммиака. Если синильную кислоту желательно хранить продолжительное время, то ее запаивают в ампулу с несколькими кусочками хлористого кальция. Небольшие количества минеральной кислоты сообщают водному раствору большую стойкость, однако со временем все же наступает упомянутое выше разложение. [12]
Если продукт не просушен, то его обезвоживают измельченным безводным хлористым кальцием в количестве 5 г. Смесь 3 мин. После этого осторожно сливают в другой цилиндр емкостью 200 мл так, чтобы туда не попали кусочки хлористого кальция. Первый цилиндр споласкивают четыре раза чистым бензином ( по 10 мл каждый раз), сливают его во второй цилиндр, где находится смесь, и доливают во второй цилиндр чистый бензин до метки 150 мл. [13]
Охлаждают смесь и удаляют пипеткой нижний кислотный слой по возможности нацело. Оставшийся углеводородный слой промывают в той же колбочке ( или в широкой пробирке) сначала равным объемом раствора соды, затем - равным объемом воды ( каждый раз удаляя нижний слой пипеткой) и сушат несколькими кусочками хлористого кальция. Сливают прозрачную жидкость в пробирку с отводной трубкой и термометром на 250 С и перегоняют без холодильника. Несколько капель переходят до 150 С. [14]
Приемник тщательно охлаждают льдом и солью. Ввиду большой летучести цик-лопентадиена необходимо принимать особые меры предосторожности - заливать пробки целлулоидным лаком, хорошо охлаждать приемник, летом в холодильник пускать воду, предварительно пропущенную через медный змеевик, охлаждаемый льдом. Полученный циклопентадиен быстро сушат над несколькими кусочками хлористого кальция и немедленно перегоняют с дефлегматором, собирая циклопентадиен в пределах 40 - 41.56 в заранее взвешенную колбу Вюрца на 250 мл. [15]
Страницы: 1 2