Cтраница 1
Кусочки лития ( 3 46 г, 0 5 моль) суспендируют в сухом ТГФ ( 120 мл) в заполненной азотом колбе на 500 мл, снабженной мешалкой и капельной воронкой, с отводом для выравнивания давления. Смесь ( - 2 мл) 1-хлороокта-декана и 2 2 4 4-тетраметилпентанона - З ( мольное соотношение - 2: 1) добавляют к хорошо перемешиваемому содержимому колбы. Смесь осторожно нагревают, пока матовая поверхность лития не приобретет металлический блеск, что указывает на начало реакции. Перемешивание при 0 С продолжают еще в течение часа. Смесь фильтруют и отгоняют растворитель при пониженном давлении. [1]
Блестящие кусочки лития и тонкий порошок кремния в стехиометрическом отношении реагируют друг с другом в железном или танталовом тигле в атмосфере аргона. Тигель находится в кварцевом сосуде ( см. рис. 309), который после загрузки н промывания очень чистым аргоном нагревают в электрической печи. Для того чтобы избежать разбрызгивания реагирующих компонентов, температуру повышают медленно, особенно вблизи температуры плавления лнтия. Продукт реакция образует очень легко разрушающуюся правильную структуру, которая обычно включает свободный кремний. При нагревании до 800 С ( 3 5 ч) и последующем постепенном охлаждении получен [2] хороший кристаллический препарат. [2]
Если останутся непрореагнровавшие кусочки лития, раствор необходимо профильтровать в токе сухого аргона. Капельную воронку с противодавлением сначала продувают сухим аргоном. Затем вставляют химическую воронку с тонким слоем ваты, которая улавливает кусочки лития, но не создает заметного сопротивления. Ток сухого аргона направляют по трубке против. [3]
В реакционный сосуд помещают тонко нарезанные кусочки лития, сосуд эвакуируют, прямо на литий конденсируют жидкий аммиак ( около 30 мл), затем оставляют смесь нагреваться до - 50 С; при этой температуре к перемешиваемому раствору лития в аммиаке небольшими порциями прибавляют металлическую сурьму. [4]
Даны одинаковые по форме и величине кусочки лития и железа. Как отличить друг от друга литий и железо, используя лишь их различия в физических свойствах. [5]
Для этого поверхностную пленку окислов соскабливают ножом, кусочки лития залипают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов окислов. Затем литии пинцетом переносят в лодочку и вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром. [6]
Для этого поверхностную пленку окислов соскабливают ножом, кусочки лития заливают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов окислов. Затем литий пинцетом переносят в лодочку и вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром. [7]
Обрезки и небольшие ( не более горошины) кусочки лития можно уничтожить путем растворения в большом количестве холодной воды в вытяжном шкафу. [8]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 200 мл сухого эфира, 3 36 г ( 0 48 г-атома) нарезанного кусочками лития и прибавляют по каплям 30 г ( 0 249 моля) 1-бромпропена ( смесь изомеров) в 45 мл эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать энергичное кипение. К полученному раствору литийорганического соединения прибавляют в течение 30 мин. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. [9]
Наиболее удобный способ приготовления лития в кусках состоит в следующем. Кусочки лития весом в несколько граммов каждый, слегка смоченные парафиновым маслом, разбивают молотком на сухой поверхности в тонкие листы. Последние быстро нарезают ножницами на мелкие кусочки, которые немедленно прибавляют к абсолютному эфиру. [10]
Кусочки лития, натрия и калия вынуть из бюксов пинцетом, обсушить фильтровальной бумагой и бросить в кристаллизаторы. [11]
Ввиду того что все примеси, содержащиеся в литии, переходят в гидрид, литий нужно предварительно очистить. Поверхностную пленку окислов соскабливают ножом, кусочки лития заливают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов окислов. Затем литий пинцетом переносят в лодочку и тут же вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром. Поскольку расплавленный литий разрушает фарфор и кварц, лодочку делают из листового железа. [12]
Ввиду того что все примеси, содержащиеся в, литии, переходят в гидрид, литий нужно предварительно очистить. Для этого поверхностную пленку соскабливают ножом, кусочки лития заливают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов оксидов. Затем литий пинцетом переносят в лодочку и тут же вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром. Поскольку расплавленный литий разрушает фарфор и кварц, лодочку делают из листового железа. [13]
Гидрид лития Lili получают насыщением расплавленного лития водородом, при этом выделяется теплота. Ввиду того что все примеси, содержащиеся в литии, переходят в гидрид, литий нужно предварительно очистить. Для этого поверхностную пленку соскабливают ножом, кусочки лития заливают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов оксидов. Затем литий пинцетом переносят в лодочку и тут же вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром. Поскольку расплавленный литий разрушает фарфор и кварц, лодочку делают из листового железа. [14]
Если останутся непрореагнровавшие кусочки лития, раствор необходимо профильтровать в токе сухого аргона. Капельную воронку с противодавлением сначала продувают сухим аргоном. Затем вставляют химическую воронку с тонким слоем ваты, которая улавливает кусочки лития, но не создает заметного сопротивления. Ток сухого аргона направляют по трубке против. [15]