Cтраница 1
Ацегилирование значительно понижает способность атома азота, связанного с метановым атомом углерода, к приобретению положительного заряда, так что соответственно увеличивается и заряд, который может быть использован на поляризацию при перемещении электронов вдоль всей длины молекулы. Экспериментальные наблюдения Семпера3 и др., которые, как полагают, подтверждают первоначальную формулу Гребе ( III А) для Аурамина, находятся в полном соответствии с его строением как резонансной молекулы. [1]
К смеси, полученной после ацегилирования, находящейся в колбе на 50 мл, приливают 3 мл 1 4 М раствора перхлората гидроксиламина, 10 мл 2 5 М раствора едкого натра в метаноле и через 20 мин ( время, необходимое для образования гндроксамеввй кнеявты) - вя енвт 22 - 23 мл смеси, составленной из 2 5 мл ацетона и 35 мл раствора перхлората железа, оставляют на 5 мин и разбавляют тем же раствором до метки. Прибавление ацетона необходимо, чтобы связать избыточный гидроксиламин. [2]
Получают 373 г технического линалоола, годного для ацегилирования. [3]
Затем прибавляют 20 весовых частей уксусного ангидрида, содержащего эквивалентное находящемуся в уксусной кислоте количеству хлора количество двуокиси серы, и размешивают в течение 1 часа при комнатной температуре. Затем температуру поднимают до 55 и продолжают размешивание до тех пор, пока не образуется прозрачный раствор ( около 4 час. Выливанием в большое количество воды, неоднократным растиранием пыпДОгаего продукта с водой и сушкой растиранием со спиртом и затем с эфиром получают чисто белый порошок / выходом 96 % от теории, свободный от следов SOS и С12 и легко растворимый в хлороформе и ацетоне; a) D 170 в хлороформе. Ацегилирование можно производить также при более низкой температуре, однако в этом случае оно продолжается соответственно дольше и ведет к слишком вязкому продукту, который в общем идентичен с описанным. [4]
Некоторые авторы считали, что связь органической фазы с бумагой-носителем будет прочнее, если целлюлозу превратить в производное, набухающее в липофильных растворителях и обладающее водоотталкивающими свойствами. Ацетилированная бумага связывает хлорированные углеводороды ( хлороформ, трихлорэтилен, хлорбензол, хлористый бензил) в атмосфере, насыщенной их парами, так что нет необходимости в предварительной пропитке. Коштирж и Славик предложили хроматографию на частично ацо-тплнровапной бумаге для разделения некоторых дипитрофепилгидразонов. Помимо ацегилирования, птерифицируют также масляной ( Я 7), бензойной н фтаяевой ( 77 4) кислотами. [5]